2.3. Микрокристаллоскопический метод.

Реакции между исследуемым веществом и реактивом проводят в капле раствора не предметном стекле. Метод дает возможность судить о присутствии того или иного иона в растворе на основании формы, величины и окраски образующихся в результате реакции кристаллов. Наблюдение за ходом реакции ведут с помощью микроскопа при увеличении в шестьдесят-восемьдесят раз. С этой  целью можно использовать биологический микроскоп.

Так как в микрокристаллоскопии о присутствии иона судят по образованию характерных кристаллов, главное требование к реакции – это образование малорастворимого соединения, обладающего хорошо выраженной способностью к кристаллизации. На образование кристаллов определенной геометрической формы, размеров  и цвета влияют самые различные факторы, прежде всего природа образующих их веществ и условия роста. Крупные, хорошо выраженные кристаллы образуются только при медленном охлаждении, поэтому для замедления охлаждения применяют разбавленные растворы. При осаждении же из концентрированных растворителей осадок выпадет быстро, но образуются, как правило, нехарактерные, мелкие кристаллы. Замедления образования осадка также можно достичь медленной диффузией исследуемого раствора и раствора реактива друг в друга. Для этого на предметное стекло наносят раздельно две капли реагентов, которые затем соединяют с помощью стеклянной палочки или капли воды. В этом случае реакция протекает медленно. Медленная диффузия также может быть достигнута, если реактив внести в исследуемый раствор в твердом виде. Для этого небольшую крупинку помещают на краю капли исследуемой жидкости или же в каплю воды, положенную рядом с ней; затем капли соединяют с помощью стеклянной палочки.

На процесс образования кристаллов большое влияние оказывает скорость испарения растворителя, приводящая к увеличению концентрации раствора. Наиболее крупные кристаллы выпадают из больших капель, так как процесс испарения здесь минимален. Следует иметь в виду, что на размеры и форму кристаллов может также влиять наличие посторонних примесей. Другая важная характеристика кристаллов – их окраска. Нужно, однако, учитывать, что определение цвета кристаллов иногда зависит оттого, в проходящем или в отраженном свете происходит наблюдение.

После внесения реактива в каплю с исследуемым веществом кристаллы появляются лишь спустя некоторое время, когда часть растворителя испариться. При этом образующийся по краю капли поясок сухого вещества является затравкой, которая и вызывает кристаллизацию. Поэтому выпадение кристаллов, как правило, начинается по краям капли. Часто бывает полезно потереть стеклянной палочкой по предметному стеклу для ускорения образования центров кристаллизации. Центром кристаллизации могу быть и посторонние твердые вещества, присутствующие в растворе, или даже пылинки. В этом случае главная масса кристаллов может быть сосредоточена на их поверхности.

4. Капельный метод.

 Реакции, как правило, проводятся на фильтровальной бумаге (лучше беззольных сортов). Основной признак определения ионов в капельном анализе – окраска, возникающая, меняющаяся или исчезающая в ходе реакции. В отличие от микрокристаллического метода наблюдения за продуктами реакции ведут невооруженным глазом. Наиболее эффективен капельный метод в том случае, когда в результате образуются ярко окрашенные продукты реакции. Главное достоинство капельного метода – его высокая чувствительность, а также возможность в одной капле определить одновременно несколько ионов.

Для увеличения чувствительности капельных реакций исследуемый раствор предварительно выпаривают на бумаге, а затем обрабатывают реактивом или же используют фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором реактива, а затем высушенную.