Введение
В практической деятельности часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки (измерения) его содержания.
Все методы количественного анализа можно разделить на две большие группы: химические и инструментальные. Это разделение условно, так как многие инструментальные методы основаны на использовании химических законов и свойств веществ. Обычно количественные методы анализа классифицируют по измеряемым физическим или химическим свойствам.
Измеряемая величина (свойство) |
Название метода |
Масса вещества, доступная измерению |
Масса
Объем
Плотность Поглощение или испускание инфракрасных лучей Колебания молекул Поглощение или испускание видимых ультрафиолетовых и рентгеновских лучей.
Колебания атомов.
Рассеяние света
Диффузионный ток на электроде Электродный потенциал Количество электричества
Электрическая проводимость Радиоактивность
Скорость реакции
Тепловой эффект реакции
Вязкость Поверхностное натяжение Понижение температуры замерзания Повышение температуры кипения |
Гравиметрический
Масс-спектрометрический
Титрометрический
Газоволюметрический Денсиметрический Инфракрасная спектроскопия
Комбинационное рассеяние Спектральный и рентгеноспектральный
Фотометрический (колориметрия, спектрофотомерия и другие) Атомно-адсорбционная спектроскопия Люминесцентный
Полярография и вольтамперометрия
Потенциометрический Кулонометрический
Кондуктометрический Радиоактивных индикаторов
Кинетический Каталитический Термометрия Калориметрия Вискозиметрический Тензометрический Криоскопический
Эбуллиоскопический |
От макро- (0,5-1г, 10-100 мл) до ультра микроколичеств (>1мг, 0,1мл) Микроколичества (1-5мг, 0,1-0,5мл) От макро- до ультрамикроколичеств >> Макро- и микроколичества >>
>> Полумикро- (10-50 мг, 1-5мл) и микроколичества >> Микроколичества >> Полумикро- и микроколичества Макро- и микроколичества
Микро- и ультрамикроколичества Макро- и микроколичества От макро- до ультрамикроколичеств Макро и микроколичества >>
Макроколичества >> >> >> >>
>> >> |
Сущность физико-химического анализа, созданного на основе трудов Д.И. Менделеева, Я.Г. Ван-Гоффа, Н.С. Курнакова и других ученых, заключается в изучении соотношений между составом и свойствами химических равновесных систем.
Широкое распространение физико-химических методов анализа, в первую очередь, связано с тем, что эти методы обладают значительно большей чувствительностью по сравнению с химическими методами. Если обычными химическими методами можно определить концентрацию вещества порядка 10-5 моль/л, то для некоторых физико-химических методов определяемый минимум меньше примерно на пять порядков, т.е. 10-9— 10-10 моль/л. Другим преимуществом этих методов является их селективность. Спектральный, полярографический, масс-спектрометрический и другие методы позволяют одновременно качественно и количественно определять десятки компонентов, что значительно ускоряет проведение анализов, а это особенно важно в производственных условиях. Для анализов малых навесок и определения следовых количеств примесей эта методы оказываются незаменимыми.
Физико-химические методы в настоящее время широко используются для анализов полупроводниковых материалов, материалов атомной промышленности, определения следовых количеств средств защиты растений, определения загрязненности воздуха, воды и в ряде других областей.
В зависимости от используемых свойств различают следующие группы физико-химических методов, детальная характеристика которых будет дана в соответствующих разделах курса.
1. Оптические методы, основанные на исследовании оптических свойств анализируемых систем:
- фотометрические методы;
- рефрактометрический метод;
- поляриметрический метод;
- люминесцентный метод;
- спектральный метод.
2. Электрохимические методы, основанные на исследовании электрохимических свойств анализируемых систем:
- электроанализ;
- кондуктометрический метод;
- потенциометрический метод;
- полярографические методы.
3. Методы анализа, основанные на исследовании других свойств анализируемых систем:
- масс-спектрометрический метод;
- термометрические методы;
- радиохимический анализ;
- метод электронного парамагнитного резонанса;
- метод ядерного магнитного резонанса;
- анализ по теплопроводности.
4. Из физико-химических методов разделения следует отметить: экстракцию, ионный обмен, хроматографию, диализ, электрофорез и другие. Наиболее важными из них являются:
- экстракция;
- ионный обмен;
- хроматография.
Применение физико-химических методов анализа дает возможность в производственных условиях проводить автоматический контроль процессов и их автоматическое регулирование. Автоматический контроль производства обеспечивает непрерывное наблюдение за производственным процессом и автоматическую запись результатов наблюдений.
В качестве контролирующих приборов применяют различные автоматические анализаторы. Любой автоматический анализатор состоит из следующих основных частей.
Блок контролирования — сосуд, в котором протекают регуируемые процессы и происходит изменение регулируемых параметров.
Измерительный блок — прибор, определяющий значения регулируемого параметра.
Регистрирующий блок — прибор, регистрирующий значения регулируемого параметра. Регистрирующий блок может быть указывающим или автоматически записывающим.
Общая схема автоматического анализатора показана на рисунке В-1, а.
Рисунок В-1 - Схема автоматического контроля производства:
а—с помощью автоматического анализатора; б — с помощью автоматического регулятора
Схемы для автоматического регулирования производственных процессов вместо регистрирующего блока включают следующие приборы. Регулирующий блок — прибор, обеспечивающий сравнение измеренного значення параметра с определенным, ранее заданным значением параметра, нормальным для данного технологического процесса. В зависимости от технологического процесса заданное значение параметра может быть постоянным или переменным по ходу технологического процесса.
Исполнительный механизм управляется регулирующим блоком в зависимости от значений регулируемого параметра. Исполнительный механизм воздействует на регулятор подачи реагирующего вещества. В некоторых схемах регулятор подачи отсутствует и его роль выполняет исполнительный механизм.
Схема автоматического регулятора приведена на рисунке В-1, б.
Действие измерительных блоков основано на изменениях некоторых физико-химических величин — электропроводности, окраски веществ, мутности, электродвижущей силы и др. В качестве регулирующих и регистрирующих блоков применяют приборы для измерения фототоков, гальванометры, приборы для измерения показателей преломления и др.
При рассмотрении отдельных методов физико-химического анализа указаны возможности использования того или другого метода для автоматического контроля и автоматического регулирования производственных процессов.
Введение
В практической деятельности часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки (измерения) его содержания.
Химическая идентификация (качественный анализ) и измерения (количественный) анализ являются предметом специальной химической науки – аналитической химии.