Химические методы количественного анализа

Определение содержания (концентрации, массы и т. п.) компонентов в анализируемом веществе называется количественным анализом. С помощью количественного анализа выделяют массовые соотношения компонентов в анализируемом образце, концентрацию вещества в растворе или в газе. При количественном анализе измеряют те или иные химические, физико-химические и физические параметры анализируемого образца, которые зависят от его состава или содержание того или иного компонента. В большинстве методов полученные при анализе результаты сравнивают со свойствами известных веществ. Результаты анализа обычно выражают в массовых долях, в %.

Количественный анализ широко используется для изучения состава руд, металлов, неорганических и органических соединений. В последние годы особое внимание обращается на определение содержания токсичных веществ в воздухе, водоёмах, почвах, в продуктах питания, различных товарах.

Все методы количественного анализа можно разделить на две большие группы: химические и инструментальные. Это разделение условно, так как многие инструментальные методы основаны на использовании химических законов и свойств вещества. Обычно количественные методы анализа классифицируют по измеряемым физическим или химическим свойствам.

Таблица 1.10.4 Основные методы количественного анализа

Измеряемая величина (свойство)	Название метода
масса	гравиметрический
объем	титриметрический
плотность	денсиметрический
поглощение или испускание видимых, УФ и рентгеновских лучей	спектральный и рентгеноспектральный
электрическая проводимость	кондуктометрический
скорость реакции	кинетический
вязкость	вискозиметрический
Δtзам	криоскопический
Δtkип	эбуллиоскопический

Гравиметрический метод

Сущность гравиметрии заключается в получении труднорастворимого соединении, в которое входит определяемый компонент. Для этого навеску анализируемого вещества растворяют в том или ином растворителе (обычно в воде), осаждают с помощью реагента, образующего с анализируемым соединением малорастворимое соединение с низким значение ПР. Затем после фильтрования осадок высушивают, прокаливают и взвешивают, получая гравиметрическую (весовую) форму. По массе гравиметрической формы вещества находят массу определяемого компонента с учетом гравиметрического фактора. Гравиметрический фактор (F) - отношение молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе гравиметрической формы, с учетом стехиометрических коэффициентов в уравнении. Например:

1. Са→СаО

F =М(Са)/М(СаО ) = 40 / 56 = 0,7143;

2. 2Ag  Ag₂CrO₄.

F =2М(Ag)/М(Ag₂CrO₄ ) = (2∙107,868) / 331,730 = 0,6503.

Массу вещества по формуле:

 

m(Х) = F ∙ m(гравиметрической формы)

Затем проводят расчёт его массовой доли в анализируемой навеске:

% = (m(Х) / m_{(навески)}) ∙ 100%.

% = (F ∙ m(гравиметрической формы)/ m_{(навески)}) ∙ 100%

Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе отгонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимодействует с реактивом. По изменению массы реактива судят о содержании определяемого компонента в навеске. Например, содержание карбонатов в породе можно определить путём воздействия на анализируемый образец кислотой, в результате которого выделяется СО₂:

 

СО₃^2- + 2Н⁺  → Н₂СО₃ → Н2О + СО2

 

Количество выделившегося СО₂ можно определить по изменению массы вещества, например СаО, с которым реагирует СО₂. Одним из основных недостатков гравиметрического метода является его трудоёмкость и относительно большая продолжительность. Менее трудоёмким является электрогравиметрический метод, при котором определяемый металл, например медь, осаждают на катоде (платиновой сетке): 

Сu²⁺ + 2е =Сu

 

По разности массы катода до и после электролиза определяют массу металла в анализируемом растворе. Однако этот метод пригоден лишь для анализа металлов, на которых не выделяется водород (медь, серебро, ртуть).