Газовая хроматография. Приборное обеспечение

Приборное обеспечение: газовые хроматографы, газохроматографические детекторы.

Рис.3. Схема устройства газового хроматографа

Газы-носители. В качестве газов-нос ителей применяют химически инертные газы: гелий, аргон, азот, оксид углерода (IV), водород. Газ находится в баллоне в сжатом или сжиженном состоянии под давлением до 120 атмосфер.

Газ – носитель должен быть тщательно обезвожен, для чего его пропускают через молекулярные сита - сорбенты, избирательно поглощающие из окружающей среды вещества, молекулы которых не превышают определённых размеров.

Поток газа-носителя обеспечивается за счет избыточного давления в баллоне. Для получения воспроизводимых результатов скорость потока поддерживают постоянной с помощью регулятора потока газа (регулятора расхода)

Регулятор расхода предназначен для контроля расхода газа в системе и поддержки необходимого давления газа на входе в систему. В качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

Газовый реду́ктор— устройство для понижения давления газа, находящегося в какой-либо ёмкости (баллоне) до рабочего и для автоматического поддержания этого давления постоянным, независимо от изменения давления газа в баллоне.

Устройство ввода пробы. Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50°C. Объём вводимой пробы — несколько мкл.

Хроматографические колонки

Хроматографическая колонка – это сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Колонки для газовой хроматографии разделяются на насадочные и капиллярные.

Насадочная колонка (набивная, наполненная, заполненная) представляет собой U-образную и спиралевидную трубку (с диаметром колец 10-30см) длиной 1-20 м диаметром 2-15 мм. Изготавливаются из стекла, нержавеющей стали, меди, фторопласта и плотно наполняется неподвижной фазой (сорбентом). Сорбент засыпается в колонку через воронку или затягивается в предварительно вакуумированную колонку.

Капиллярные колонки изготавливаются из трубки (нержавеющая сталь, стекло, кварц) внутренним диаметром 0,25 – 0,5 мм и длиной от 10 – 200 м. Отличаются от насадочных тем, что неподвижная фаза (в виде тонкой пленки нелетучего растворителя или тонкого слоя адсорбента) покрывает лишь внутреннюю поверхность трубки. Капиллярные колонки отличаются более высокой эффективностью разделения смесей. Заполнение капиллярных колонок производится:

• путем медленного пропускания с постоянной скоростью концентрированного раствора неподвижной фазы

• путем заполнения колонки разбавленным раствором неподвижной фазы с последующим испарением растворителя в вакууме.

Термостат – блок, предназначенный для регулирования и поддержания температуры хроматографической колонки. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1°C.