- •1.1. Аналитическая химия как наука. Основные понятия
- •1.2 Краткая история развития аналитической химии
- •1.3 Технический анализ
- •1.4. Классификация методов анализа
- •Качественные реакции
- •1.5. Аналитические реакции
- •1.5.1 Способы выполнения аналитических реакций
- •1.5.2 Классификация аналитических реакций
- •1.5.3. Реакции, используемые в аналитической химии
- •Общая схема аналитического определния
- •2.1. Обоснование и выбор методики
- •2.2 Отбор проб
- •2.2.1 Отбор проб атмосферного воздуха
- •2.2.2 Отбор проб воды
- •2.2.3 Отбор проб почв и снежного покрова
- •2.2.4 Общие принципы подготовки проб к анализу
- •2.3. Разложение (вскрытие) пробы, растворение
- •2.4 Методы разделения и концентрирования
- •2.5 Количественное измерение
- •2.6. Расчет результатов анализов
- •Метрологическая организация аналитических лабораторий
- •3.1. Основные понятия метрологии химического анализа
- •3.2. Требования, предъявляемые к методам анализа
- •3.3. Понятие о хемометрике
- •3.4. Приближенные вычисления и значащие цифры
- •3.5 Классификация погрешностей
- •3.5.1. Систематические погрешности
- •3.5.2 Случайные погрешности
3.2. Требования, предъявляемые к методам анализа
1 Правильность – параметр, характеризующий близость экспериментальных и истинных значений измеряемой величины, иными словами – это отсутствие систематической погрешности. Систематической погрешность зависит от работы прибора, индивидуальных особенностей аналитика, ошибок при расчете и методических погрешностей.
Для проверки правильности используют следующие приемы:
варьирование величины пробы (разбавление, или меньшая навеска);
метод «введено – найдено», (метод добавок, т.е. добавление к пробе известного количества стандартного раствора);
анализ пробы различными методами, при этом методы выбранные для сравнения должны быть независимыми(иметь разный принцип, например титриметрический и фотометрический);
анализ стандартных образцов.
2. Воспроизводимость (прецизионность) – параметр, отражающий случайные ошибки измерения и показывающий степень разброса повторных (параллельных) определений. Это мера того, как повторяются результаты при многократном проведении анализа.
Воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение. Ее можно оценить с помощью любого доступного образца, тогда как для оценки правильности метода необходимо располагать стандартными образцами.
В рамках понятия «воспроизводимость» иногда выделяют две характеристики: сходимость и повторяемость.
Сходимость – это степень согласованности независимых результатов, полученных при использовании одного и того же метода или идентичного анализируемого материала в одинаковых условиях (один исполнитель , прибор, лаборатория, незначительные временные интервалы между измерениями). Повторяемость – это степень использования одного и того же метода или идентичного анализируемого материала, но при различных условиях (разные исполнители, разные приборы, разные лаборатории и разные интервалы времени).
3. Точность анализа определяется суммой правильности и воспроизводимости.
4. Предел обнаружения (ПО) – это минимальная концентрация вещества, которая может быть определена данным методом с какой-то допустимой погрешностью: (моль/дм3; мкг/см3;
5. Чувствительность – параметр, характеризующий изменение ческого сигнала, например, оптической плотности или напряжения, с изменением концентрации определяемого компонента, т.е. это тангенс угла наклона градуировочного графика.
6. Избирательность, селективность – возможность определения какого-то вещества (иона) в присутствии других.
7. Экспрессность.
8 Простота.
9. Экономичность.
Локальность.
Автоматизация.
В производственных условиях, где анализы носят массовый характер, выбирают наиболее простые, быстрые методы, если они обеспечивают требуемую точность и достаточно низкий предел обнаружения. Выбор метода в каждом конкретном случае определяется целями и задачами исследования, а также производственными возможностями (наличие химических реактивов и приборов).