- •1.1. Аналитическая химия как наука. Основные понятия
- •1.2 Краткая история развития аналитической химии
- •1.3 Технический анализ
- •1.4. Классификация методов анализа
- •Качественные реакции
- •1.5. Аналитические реакции
- •1.5.1 Способы выполнения аналитических реакций
- •1.5.2 Классификация аналитических реакций
- •1.5.3. Реакции, используемые в аналитической химии
- •Общая схема аналитического определния
- •2.1. Обоснование и выбор методики
- •2.2 Отбор проб
- •2.2.1 Отбор проб атмосферного воздуха
- •2.2.2 Отбор проб воды
- •2.2.3 Отбор проб почв и снежного покрова
- •2.2.4 Общие принципы подготовки проб к анализу
- •2.3. Разложение (вскрытие) пробы, растворение
- •2.4 Методы разделения и концентрирования
- •2.5 Количественное измерение
- •2.6. Расчет результатов анализов
- •Метрологическая организация аналитических лабораторий
- •3.1. Основные понятия метрологии химического анализа
- •3.2. Требования, предъявляемые к методам анализа
- •3.3. Понятие о хемометрике
- •3.4. Приближенные вычисления и значащие цифры
- •3.5 Классификация погрешностей
- •3.5.1. Систематические погрешности
- •3.5.2 Случайные погрешности
2.2.3 Отбор проб почв и снежного покрова
Анализ почвы – совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физикомеханических, физико-химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы.
При отборе проб почвы выделяется пробная площадка, размеры которой зависят от типа и однородности почвенного покрова, а также рельефа местности. При однородном составе почвы одну объединенную пробу отбирают с площади 3 –5 га, что является особенно характерным для лесостепных и степных районов. В лесной зоне, а также других районах с волнистым рельефом местности и неоднородным почвенным покровом, одна объединенная проба отбирается с площади 1-3 га. В горных районах, где велика комплексность почвы, объединенная проба отбирается с площади 0,5 – 1 га.
Для составления объединенной пробы почву отбирают с помощью совка или лопаты по диагонали 30 выемок площадью 10 × 10 см и глубиной до 5 см.
Поступившая в аналитическую лабораторию проба имеет сравнительно большую массу. Ее измельчают на специальных мельницах или иным путем и отбирают среднюю пробу методом квартования или с помощью автоматических пробоотборников. При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на 4 треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование. Полученная таким образом средняя проба массой от нескольких десятков граммов до 1 кг в зависимости от вида материала измельчается, просеивается через соответствующее сито и помещается в банку с притертой пробкой.
Отбору средней пробы следует уделять самое серьезное внимание, т.к. результаты анализа теряют свою ценность, если они характеризуют состав случайной пробы, а не средний состав анализируемых материалов.
Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа. Примерную массу навески рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений.
2.2.4 Общие принципы подготовки проб к анализу
Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. При этом в лабораторном журнале отмечается:
–дата поступления пробы;
–кто направил пробу для исследования;
–место и дата отбора;
–наименование пробы;
–характеристика пробы, взятая из акта отбора проб, включающая наружный осмотр, описание упаковки и надписей на ней, морфологический состав, вес, цвет, запах, реакция на лакмус;
–основные причины возможного загрязнения;
–подпись лица, принявшего пробы для исследования.
2.3. Разложение (вскрытие) пробы, растворение
При проведении этой операции стремятся перевести в раствор все определяемые компоненты пробы и не допустить их потерь за счет уноса при нагревании или выполнении других операций, связанных с растворением.
Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяется обработка пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используется смесь кислот, например «царская водка» (смесь концентрированных хлороводородной и азотной кислот), или смесь кислот и окислителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных.
