Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методическое пособие к практическим занятиям по аналитической химии.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
681 Кб
Скачать
☆

Анализ смеси катионов всех шести групп. Если задача дана без осадка: Определение групповой принадлежности.

  1. Проба на катионы 2 группы. К 4-5 каплям задачи прибавьте по 4-5 капель разбавленной HCl и спирта, охладите под краном, дайте им постоять 10 –15 минут. Образование осадка говорит о присутствии катионов 2 группы. Получите осадок в большом количестве, анализируете по ООД 1-2 групп. (Анализ осадка № 1).

  1. Проба на катионы 3 группы. Если отсутствует 2 группа, то тогда сделайте пробу на катионы 3 группы. Для этого к 4-5 каплям радачи прибавьте 4-5 капель H2SO4 и спирта. Появление осадка говорит о присутствии катионов 3 группы. См. ООД 3-4 групп с отделением 3 группы от четвертой.

  1. Проба на катионы: 1. Проба на Zn+2: К 4-5 каплям задачи прибавить 6-7 капель насыщенного раствора NaOH, взболтайте, нагрейте, до кипения, отцентрифугируйте. Проверьте полноту осаждения гидроксидов V и VI групп с NaOH. Отделите центруфугат от осадка. К части центрифугата прибавьте CH3COOH до кислой реакции среды, добавьте 4-5 капель разбавленного раствора Co(NO3)2 и столько же (NH4)2[Hg(SCN)4]. Энергично взболтайте. Если при этом осадок синеет, значит, в задаче Zn2+. 2. Проба на Al+3 с ализарином: На фильтровальную бумагу нанести каплю K4[Fe(CN)6], посушите. В центре пятна дайте 1 каплю задачи (дайте ей впитаться) и 1-2 капли воды, дайте впитаться. Подержите над концентрированным раствором NH4OH . Перечеркните пятно капилляром с ализарином и опять подержите над концентрированным раствором NH4OH . Слегка подсушите. Если на периферии появиться красное пятно, значит, в задаче присутствует Al+3. 3. Проба на Fe+2 реактив K3[Fe(CN)6]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 4. Проба на Fe+3 реактив K4[Fe(CN)6]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 5. Проба на Mn+2 реактив HNO3 , PbO2, H2C2O4 +KOH (насыщ.) : См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 6. Проба на Mg+2: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 7. Проба на Bi+3: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 8. Проба на Hg+2: К 4-5 каплям задачи прибавьте 1-2 капли разбавленного раствора KI. Образование красно-оранжевого цвета раствора указывает на присутствие в задачи Hg+2. Можно проделать капельным путем. 9. Проба на Cu+2 : К 4-5 каплям задачи прибавьте 5-6 капель концентрированного раствора NH4OH. Если при этом получиться осадок, то его следует отцентрифугировать. Если центрифугат окрашен в синий цвет, то значит, в задачи присутствует Cu+2.

  1. Проба на NH4+ со щелочью: (См. ход анализа I аналитической группы).

  1. Проба на К+: К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор Na2CO3 до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH3COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды. Раствор выпарите досуха, прокалите, если в задаче обнаружен NH4+ ( см. ход анализа на I аналитическую группу), растворите сухой остаток в 2-3 каплях воды и прибавите 2-3 капли реактива Na3[Co(NO2)6] . Появление желтого осадка указывает на присутствие катиона К+.

  1. Проба на Na+: К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор К2CO3 до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH3COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды (не должно быть кислой). Упарьте раствор до небольшого объема (2 –3 капли), прибавите 2-3 капли реактива KH2SbO4 , потрите стеклянной палочкой на холоду. Появление белого кристаллического осадка указывает на присутствие Na+.