Непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением экстрагента и сырья (активный противоток)

Данный метод экстрагирования осуществляется в экстракторах непрерывного действия.

Сущность метода заключается в следующем: растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, встречается на своем пути экстрагент, насыщенный экстрактивными веществами, и по мере продвижения внутри аппарата истощается. В большинстве случаев на получение концентрированного извлечения затрачивается от 20 минут до 2 часов.

Аппаратурное оснащение процесса: экстракторы различной конструкции: дисковый, пружинно-лопастной или шнековый.

Дисковый диффузионный аппарат, разрабо­танный А. Г. Натрадзе и М. Д. Рязанцевой (рис. 30), представляет собой две трубы 1 диаметром 105 мм и длиной 3,7 м, имеющие паровые рубашки 3 и расположенные под углом около 30°. Внизу трубы соединяются между собой камерой 2, в которой помещена вращающаяся звездочка 5. В корыте 4, в кото­рое входят верхние открытые концы труб, находятся две другие вра­щающиеся звездочки 5. Через звездочки и обе трубы проходит трос 6 с насаженными на нем, на расстоянии 120 мм друг от друга дырчатыми дисками 7 диаметром 100 мм. Трос с дисками приводят в движение с помощью электромотора, присоединенного к одной из верхних звездо­чек, через систему передач. Скорость прохождения каждого диска можно изменять в широких пределах. Перед работой экстрактор за­полняют через патрубок 9 экстрагентом из бака 8, затем приводят в движение трос с дисками и из питателя 10 равномерно на проходящие диски подается измельченное сырье. Одновременно через патрубок 9 с определенной скоростью навстречу сырью подается экстрагент. Го­товое извлечение вытекает из экстрактора через патрубок 11, снабжен­ный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12. Отработанное растительное сырье, выходящее из трубы, смывается с дисков струей воды в корыто 4, из которого поступает в сборник 13. Применив дисковый диффузор, авторы показали, что за оборот троса (за 1 ч) дости­гается полное извлечение кофеина, причем выход его поднимается до 97%.

Рис.30. Дисковый диффузионный аппарат (И.А. Муравьев, 1980).

Пружинно-лопастной экстрактор (рис. 31), разработанный Г. А. Моциевским и П.Т. Родионовым, состоит из корпуса 1, разделенного на 15 секций. В каждой секции помещен вал 2 на двух подшипниках; на валу укреплен барабан 3, на котором закреплены два ряда дугообразных пружинных лопастей 4. Валы приводятся во вращение электромотором через редуктор и ряд шестерен. Под дном экстрактора находится камера 5 для подогревания. В передней части экстрактора помещена камера 6 для сбора извлечений, откуда оно выводится через трубу 7. В передней верхней части экстрактора находится бункер 8, питающий экстрактор измельченным растительным материалом. Питание экстрактора осуществляется при помощи двух мотовил 9 и дозатора 10. В задней части экстрактора расположе­на транспортерная лента 11, выгружающая истощенный материал, который выбрасывается по лотку 12. Свежий экстрагент поступает в экстрактор через сопло 13, количество его регулируется венти­лем 14.

Рис.31. Пружинно-лопастной экстрак­тор (И.А. Муравьев, 1980).

Растительный материал вначале поступает в 1-ю секцию экстракто­ра, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи лопастей мед­ленно погружается в жидкость, после чего постепенно передается даль­ше и прижимается к стенке секции, где происходит отделение лишней жидкости. При выходе лопастей из секции пружины выпрямляются и перебрасывают намокшее сырье в соседнюю секцию. Во 2-й секции повторяется тот же процесс, что и в 1-й. Дальше сырье перебрасыва­ется в 3-ю секцию и т.д. до транспортера. Экстрагент из сопла 13 мел­кими струйками обмывает истощенный материал, движущийся по тран­спортеру, после чего поступает в 15-ю, последнюю, секцию. Затем, после экстрагирования, он переходит в 14-ю секцию, потом в 13-ю, 12-ю и т. д. до 1-й секции и сборника. Таким образом, осуществляется противоточное и непрерывное экстрагирование. Пружинно-лопастный экстрактор был апробирован на различном растительном сырье (солодковый ко­рень, валериана, горицвет, полынь).

Испытания показали, что процесс экстрагирования в нем заканчи­вается за 75—120 мин, причем он может проводиться в широком диа­пазоне температур.

Шнековый вертикальный экстрактор (рис. 32) представляет собой аппарат, работающий по принципу противотока, в корпусе которого имеются два вертикальных и один горизонтальный шнеки для передачи сырья с одного вертикального шнека на другой. Сырье подается на шнек через правый патрубок. Одновременно через патрубок, расположенный слева, с определенной скоростью навстречу сырью подается экстрагент.

Достоинства метода: максимальное истощение сырья за короткое время.

Недостатки метода: дороговизна оборудования и энергозатраты.

Применение метода: для экстрагирования различных по своей природе сырьевых материалов – сахарной свеклы, жиромасличного и эфиромасличного сырья, а также для извлечения сантонина из цитварной полыни и кофеина из чайного формовочного материала.

Рис. 32. Вертикальный шнековый экстрактор (Л.А. Иванова, 1991)

ЦИРКУЛЯЦИЯ. В основе циркуляционного способа лежит многократное экстрагирование растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента (эфира этилового, хлороформа, метилена хлористого и т.д.). Экстракционная установка в этом случае работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета (рис. 33).

Сущность метода заключается в следующем: крупный порошок корневища мужского папо­ротника в полотняных мешках (во избежание засорения трубопровода) загружают в экстрактор 4, заливают эфиром (чуть ниже вер­хушки сифона) и оставляют для настаивания на 24 ч. Одновременно некоторое количество эфира нали­вают в куб 1 и сборник 3 под кон­денсатором 2. По окончании настаи­вания из сборника спускают в экстрактор столько эфира, чтобы вытяжка достигла верхушки сифо­на и слилась в куб. После этого куб начинает обогреваться. Пары эфира поступают в конденсатор, затем в сборник, а из него с опре­деленной скоростью — в экстрактор. После наполнения его происходит слив эфира, обогащенного растворимыми веществами папоротника. Циркуляция экстрагента повторяется 10-15 раз до истощения растительного материала. После истощения материала из куба отгоняют эфир в сборник, на этот раз отъединенный. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ. Истощенное сырье выгру­жают, и экстрактор вновь готов для загрузки. Автоматическая цирку­ляция может быть совмещена с перколяцией.

Аппаратурное оснащение процесса: циркуляционный аппарат типа Сокслета.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, полученное извлечение не требует очистки.

Недостатки метода: относительная дороговизна оборудования и экстрагента, энергозатраты, возможность загрязнения атмосферы органическим летучим растворителем.

Применение метода: получение извлечения при производстве густых экстрактов, в частности, экстракта мужского папоротника, экстрагентом для которого служит эфир этиловый, а также в производстве новогаленовых препаратов, в частности, адонизида.

Рис. 33. Циркуляционный аппарат типа Сокслета

(И.А. Муравьев,1980).