- •Физические и физико-химические методы анализа
- •4. Температура плавления (офс 42-0034-07)
- •1. Капиллярный метод
- •2. Открытый капиллярный метод
- •3. Метод мгновенного плавления
- •4. Метод каплепадения
- •5. Температура затвердевания (офс 42-0035-07)
- •6. Температурные пределы перегонки и точка кипения (офс 42-0036-07)
- •Определение температурных пределов перегонки
- •Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению
- •Определение точки кипения
- •7. Плотность (офс 42-0037-07)
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Метод 4
- •8. Вязкость (офс 42-0038-07)
- •Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах
- •Измерение вязкости на ротационных вискозиметрах
- •Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком
- •Р ис. 8.4. Вискозиметр с падающим шариком
- •10. Комплексонометрическое титрование
- •Методики определения катионов
- •10. Рефрактометрия (офс 42-0040-07)
- •11. Метод сжигания в колбе с кислородом (офс 42-0089-08)
- •11. Поляриметрия (офс 42-0041-07)
- •11. Поляриметрия (офс 42-0041-07)
- •12.2. Спектрометрия в инфракрасной области
- •Идентификация с использованием стандартных образцов
- •Идентификация с использованием эталонных спектров
- •Минимумы пропускания и допустимые пределы для пленки полистирола
- •Примеси в газах
- •Химические методы анализа
- •18. Определение азота в органических соединениях методом къельдаля (офс 42-0052-07)
- •1. Метод Къельдаля
- •2. Микрометод Къельдаля
- •3. Метод Къельдаля (обратное титрование)
- •19. Определение воды (офс 42-0086-08)
- •1. Метод к. Фишера (полумикрометод)
- •2. Микроопределение воды (кулонометрический метод)
- •3. Определение воды методом дистилляции
- •1.2. Тонкослойная хроматография (офс 42-0094-09)
- •Основные приборы и материалы:
- •Хроматографические пластинки
- •Хроматографические камеры
- •Подвижные фазы (пф)
- •Нанесение проб
- •Способы элюирования
- •Восходящая хроматография
- •Горизонтальная хроматография
- •Способы обнаружения
- •Высокоэффективная тонкослойная хроматография (вэтсх)
- •1.3. Газовая хроматография (офс 42-0095-09)
- •Подвижная фаза
- •Ввод пробы
- •Колонки
- •Детекторы
- •Неподвижные фазы
- •Методика
- •1.4. Высокоэффективная жидкостная хроматография (офс 42-0096-09)
- •Насосная система
- •Смесители
- •Инжекторы
- •Хроматографическая колонка
- •Неподвижная фаза (сорбент)
- •Детекторы
- •Подвижная фаза
- •Система сбора и обработки данных
- •Перечень условий хроматографирования, подлежащих указанию
- •Ионообменная и ионная вэжх
- •Эксклюзионная вэжх
- •Ультраэффективная жидкостная хроматография
- •Общие фармакопейные статьи
- •Физические и физико-химические методы анализа
- •1. ХроматогрАфия (офс 42-0092-09)
- •Хроматограмма и хроматографичеcкие параметры
- •Интерпретация хроматографических данных
- •Расчет содержания определяемого компонента
- •20. Нитритометрия (офс 42-0054-07)
- •Биологические методы контроля
- •25. Аномальная токсичность (офс 42-0060-07) Основной тест
- •Тест для вакцин и сывороток
- •26. Пирогенность (офс 42-0061-07)
- •Материалы и оборудование
- •Проведение испытания
- •Учет результатов
- •27. Бактериальные эндотоксины (офс 42-0062-07)
- •Подтверждение заявленной чувствительности лал-реактива
- •28. Испытание на гистамин (офс 42-0063-07)
- •Подготовка изолированного органа
- •Приготовление разведений стандартного образца и испытуемого лекарственного средства1
- •1. Разведения стандартного образца
- •2. Разведение испытуемого препарата (ип)
- •Регистрирующая система
- •Проведение опыта
- •1. Адаптация изолированного отрезка подвздошной кишки морской свинки к субмаксимальной дозе гистамина
- •2. Испытание ип на гистамин
- •29. Испытание на депрессорные вещества (офс 42-0064-07)
- •Подготовка животного к опыту
- •Приготовление разведений стандартного образца испытуемого препарата (ип)
- •Проведение опыта
- •1. Условия проведения испытания
- •2. Определение антимикробного действия
- •2.1. Устранение антимикробного действия
- •3. Испытание на стерильность
- •3.1. Отбор образцов для анализа
- •3.3. Метод мембранной фильтрации
- •3.3.1. Пробоподготовка водных растворов
- •3.3.2. Пробоподготовка жидкостей, не смешивающихся с водой
- •3.3.3. Пробоподготовка лекарственных средств, растворимых в изопропилмиристате (ипм) (и12)
- •3.5. Валидация метода мембранной фильтрации при контроле лекарственных средств, обладающих антимикробным действием
- •3.6. Метод прямого посева
- •3.6.1. Пробоподготовка нефильтрующихся жидкостей
- •3.6.2. Пробоподготовка лекарственных средств, нерастворимых в изопропилмиристате (ипм) (и12)
- •3.6.3. Пробоподготовка твердых лекарственных форм
- •3.7. Условия инкубации посевов
- •3.8. Интерпретация результатов испытания
- •4. Питательные среды
- •4.1. Состав и приготовление питательных сред
- •4.2. Стерильность питательных сред
- •4.3. Определение ростовых свойств питательных сред
- •4.4. Хранение питательных сред
- •1. Определение антимикробного действия лекарственного средства
- •1.2. Работа с тест-микроорганизмами
- •1.3. Проведение испытания
- •1.4. Учет и интерпретация результатов
- •1.5. Способы устранения антимикробного действия лекарственных средств
- •2. Особенности отбора и подготовки образцов для анализа
- •2.1. Твердые лекарственные формы
- •2.2. Мягкие лекарственные формы
- •2.3. Жидкие лекарственные формы
- •2.4. Аэрозоли
- •2.5. Трансдермальные пластыри
- •2.6. Лекарственные растительные средства
- •3. Методы количественного определения аэробных бактерий и грибов
- •3.2. Количественное определение микроорганизмов
- •3.2.2. Метод мембранной фильтрации
- •3.2.3. Метод наиболее вероятных чисел (нвч)
- •4. Определение отдельных видов бактерий
- •4.1. Энтеробактерии и подобные им грамотрицательные микроорганизмы
- •4.2. Выявление Escherichia coli
- •4.3. Выявление бактерий рода Salmonella
- •4.4. Выявление Pseudomonas aeruginosa
- •4.5. Выявление Staphylococcus aureus
- •5. Биохимические тесты для идентификации микроорганизмов
- •5.1. Тест на наличие цитохромоксидазы
- •5.2. Тест на наличие индола
- •5.3. Тест на наличие коагулазы (реакция плазмокоагуляции)
- •6. Питательные среды. Определение ростовых и селективных свойств
- •6.1. Рекомендуемые растворы и питательные среды
- •6.2. Ростовые и селективные свойства питательных сред
- •Характеристика культуральных свойств тест-микроба
- •Тест-микроорганизмы и условия для биологического определения активности антибиотиков
- •Состав буферных растворов
- •Приложение 1
- •Приложение 2
- •3. Спектрометрия в ближней инфракрасной области (офс 42-0099-09)
- •Факторы, влияющие на результаты измерений
- •Идентификация
- •Количественный анализ
Тест для вакцин и сывороток
Испытание проводят на 5 здоровых белых мышах массой 17-20 г. Испытуемое лекарственное средство вводят внутрибрюшинно в одной мак-
симальной разовой дозе для человека, но не более 1,0 мл каждому из животных. Сухой лекарственный препарат растворяют прилагаемым растворителем в соответствии с указаниями на этикетке.
Период наблюдения за животными составляет 7 сут.
Если в частной фармакопейной статье даны иные указания, то следуют им
Лекарственное средство выдерживает испытание, если в течение предусмотренного срока наблюдения не погибнет ни одна из подопытных мышей, ни у одного из животных не проявятся признаки интоксикации и не будет отмечено уменьшении массы тела.
Если более чем одно животное погибнет, лекарственное средство не выдерживает испытание. Если одно животное погибнет, проявятся признаки интоксикации или будет отмечено снижение массы тела, то испытание повторяют. Лекарственное средство выдерживает испытание, если ни одно животное из второй группы не погибнет, не проявятся признаки интоксикации и не будет отмечено уменьшение массы тела за период наблюдения.
Испытание лекарственного средства также должно быть проведено на двух здоровых морских свинках с массой тела 250-300 г.
Каждому животному вводят внутрибрюшинно одну максимальную разовую дозу испытуемого лекарственного средства для человека, но не более чем 5,0 мл.
Сухой лекарственный препарат растворяют прилагаемым растворителем в соответствии с указаниями на этикетке.
Период наблюдения за животными составляет 7 сут.
Если в частной фармакопейной статье даны иные указания, то следуют им. Лекарственное средство выдерживает испытание, если ни у одного из животных не проявятся признаки интоксикации и не будет отмечено уменьшение массы тела. Если оба животных погибнут, лекарственное средство не выдерживает испытание. Если одно животное погибнет, проявятся признаки интоксикации или будет отмечено снижение массы тела, то испытание повторяют. Лекарственное средство выдерживает испытание, если ни одно животное из второй группы не погибнет или не проявятся признаки интоксикации и не будет отмечено уменьшение массы тела за период наблюдения.
26. Пирогенность (офс 42-0061-07)
Испытание на пирогенность инъекционных растворов и субстанций, из которых они изготавливаются, основано на измерении температуры тела у кроликов до и после инъекции.
Содержание животных и подготовка их к проведению испытания
Каждого кролика содержат в отдельной клетке на полноценном пищевом рационе, ограждая от раздражающих воздействий (акустических, оптических и других). Перед испытанием проводят осмотр животных и отбирают здоровых кроликов одного пола, не альбиносов, с массой тела от 2,0 до 3,5 кг, которые не теряли в массе в течение предыдущей недели.
В помещениях, где находятся животные и проводятся испытания, поддерживают постоянную температуру воздуха 20 ± 3 ºС.
За 18 ч до испытания кроликов лишают корма без ограничения воды. Во время опыта животные не получают ни корма, ни воды. Кроликов, впервые предназначенных для опыта или не участвовавших в опыте более четырех недель, предварительно готовят к процедуре испытания, осуществляя все рабочие операции (осмотр, взвешивание, измерение температуры тела) за исключением инъекции.
Кролики, ранее бывшие в опыте, могут быть использованы повторно через трое суток, если введенное им лекарственное средство было апирогенным. При повышении температуры тела у животного на 0,6 ºС и более, кролик может быть использован для дальнейших опытов не ранее, чем через две недели.
Если испытуемое лекарственное средство обладает антигенными свойствами, то порядок повторного использования животных для испытаний указывают в частной фармакопейной статье.