Расчет содержания определяемого компонента

Существуют 3 основных метода расчета концентрации анализируемого компонента по хроматографическим данным.

1. Метод нормирования (метод внутренней нормализации, нормировки).

Применение данного метода основано на предположении, что на хроматограмме зарегистрированы все компоненты, входящие в состав анализируемой смеси, и что доля площади (высоты) каждого пика от суммы площадей (высот) всех пиков соответствует содержанию компонента в массовых процентах. Содержание каждого компонента в процентах может быть вычислено по формулам:

(8)

или

(8а)

где: S_i – площадь (высота) i-го пика;

– сумма площадей (высот) всех пиков на хроматограмме;

S – площадь (высота) основного пика.

Если чувствительность детектора различна по отношению к каждому из компонентов, то вводят поправочные коэффициенты k_i. Выражение (8) приобретает вид:

(9)

Поправочные коэффициенты рассчитывают относительно основного компонента анализируемой смеси или другого стандартного вещества по формуле:

(10)

где: С_i и С₀ – концентрация i-ого компонента и стандартного вещества соответственно;

S_i и S₀ – площадь (высота) пика i-ого компонента и стандартного вещества соответственно.

2. Метод внешнего стандарта. Готовят раствор стандартного образца определяемого компонента с концентрацией, близкой к предполагаемой концентрации этого компонента в испытуемой пробе. Последовательно хроматографируют стандартный, испытуемый и снова стандартный растворы (каждый не менее 3-х раз). Находят средние значения площадей пиков на хроматограммах и рассчитывают концентрацию определяемого компонента в испытуемом растворе по уравнению:

(11)

где: S и S₀ – средние значения площадей (высот) пиков на хроматограммах испытуемого и стандартного растворов соответственно;

С и С₀ – концентрации определяемого и стандартного растворов соответственно.

Для проведения анализа методом внешнего стандарта необходимо предварительно убедиться, что в используемом диапазоне концентраций площадь пика определяемого компонента линейно зависит от его концентрации.

3. Метод внутреннего стандарта. Метод внутреннего стандарта основан на том, что в анализируемую смесь вводят определенное количество стандартного вещества (внутренний стандарт). Это вещество должно быть химически инертным, отсутствовать в анализируемом образце и полностью отделяться от других компонентов смеси. время его удерживания должно быть близким к t_i определяемых компонентов, концентрация должна быть близка к концентрациям определяемых компонентов, пик симметричным.

В испытуемый и стандартный растворы вводят равные количества внутреннего стандарта, хроматографируют и определяют отношения площадей (высот) пиков определяемого компонента к площади (высоте) пика внутреннего стандарта в испытуемом и стандартном растворах.

Концентрацию определяемого компонента (Х) рассчитывают по формуле:

(12)

где: B=S/S₀ – отношение площади (высоты) пика определяемого компонента к площади (высоте) пика внутреннего стандарта в испытуемом растворе;

B₀=S/S₀ – отношение площади (высоты) пика определяемого компонента к площади (высоте) пика внутреннего стандарта в стандартном растворе;

С₀ – концентрация стандартного раствора.