Глава III. Применение метода комплексонометрия в анализе лекарственных средств

1. Особенности методики определения катионов

Определение алюминия. Точную навеску препарата (соответствующую 0,02-0,03 г алюминия) «растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) и нейтрализуют раствором едкого натра (1 моль/л) по метиловому красному; нагревают раствор до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 0,05 г индикаторной смеси ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамин и титруют избыток трилона Б раствором нитрата свинца (0,05 моль/л) до розово-фиолетового окрашивания» [1, С.107].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,001349 г алюминия.

Определение висмута. Точную навеску препарата (соответствующую 0,1-0,2 г висмута) «растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл воды и доводят рН до 1,0-2,0, добавляя по каплям разведенную азотную кислоту или раствор аммиака; прибавляют 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и медленно титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до желтого окрашивания» [1, С.108].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,01045 г висмута.

Определение кальция. Точную навеску препарата (соответствующую 0,04-0,05 г кальция) растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; проводят определение:

1. «Доводят объем раствора водой до 100 мл и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л). В конце титрования прибавляют 4 мл 30% раствора едкого натра, 3 мл раствора кальконкарбоновой кислоты, появляется розовое окрашивание; продолжают титрование до перехода окраски в интенсивно синий цвет;

2. Доводят объем раствора водой до 50 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора хромового темно - синего и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до сине - фиолетового окрашивания» [1, С.108].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,002004 г кальция.

Определение свинца. Точную навеску препарата (соответствующую 0,1-0,2 г свинца) растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл воды, 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамина и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до желтого окрашивания» [1, С.109].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,01035 г свинца.

Определение магния. Точную навеску препарата (соответствующую 0,02-0,03 г магния) «растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл воды, 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до синего окрашивания» [1, С.109].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,001215 г магния.

Определение цинка. Точную навеску препарата (соответствующую 0,06-0,08 г цинка) «растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл воды, 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамина и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до желтого окрашивания» [1, С.110].

1 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) соответствует 0,003268 г цинка.