- •1.1.1 Кондуктометрический метод анализа
- •1.2.2 Усилители
- •1.2.3 Классификация датчиков и требования, предъявляемые к ним
- •1.2.4 Поверка датчиков
- •1.3 Учебно-Лабораторный комплекс «Химия»
- •1.3.1 Модуль «Электрохимия»
- •1.3.2 Универсальный контроллер
- •2.1.1 Поверка датчика
- •Visual analyzer является программа работающая в режиме реального времени, которая может симулировать набор электронных инструментов таких как:
- •Алгоритм работы:
- •Теоретическая часть
- •, Моль·дм3
- •Ход работы
- •Алгоритм лабораторной работы
- •Определение постоянной сосуда осуществляется как в предыдущем опыте.
- •Теоретическая часть
- •2.6 Определение среднего коэффициента активности электролита методом потенциометрии
- •Теоретическая часть
- •Алгоритм лабораторной работы
Visual analyzer является программа работающая в режиме реального времени, которая может симулировать набор электронных инструментов таких как:
- осциллограф двухканальный с автоматической функцией калибровки,
- анализатор спектров двухканальный,
- генератор волн,
- измеритель частоты двухканальный
- счетчик,
- вольтметр класса True RMS с функцией усреднения полученных значений,
- фильтры низких и высоких частот.
Помимо этого есть ряд других полезных функций:
-логи для анализа и хранения временных данных, спектров и фаз,
- запись импеданс данных со сплайн интерполяцией,
- возможность сохранения графиков в различных форматах (.tee, .txt, .wmf) и отображение их во внутреннем вьювере,
- скриншот спектральных окон,
- кросс-корреляция,
- кепстральный анализ,
- неограниченная запись волны (в зависимости от емкости звуковой карты).
Поддерживаются 8, 16, 24-битные звуковые карты
Интерфейс программы на английском языке, русификатора пока нет. Программа распространяется бесплатно.
Все лабораторные работы были выполнены на данной программе с использование функции вольтметр. Также программа включает в себя функцию калибровки. Важно выполнять калибровку датчика именно с тем АЦП, с которым этот датчик будет работать впоследствии, чтобы как можно лучше скомпенсировать его погрешность.
Алгоритм работы:
После установки программы на рабочем столе появляется 2 ярлыка под названием VA32 и VA64. В зависимости от разрядности системы компьютера запускаем VA32 для 32х разрядной системы, VA64 для 64х разрядной системы соответственно.
Открывается окно. Интерфейс окна показан на рисунке 18.
Рисунок 18. Интерфейс программы Visual analyzer
Справа в нижней строке есть вкладки Main (главная), More (дополнительно), Cepst (кепстральный), THD (суммарное гармоническое искажение), Uncert (изменения). Выбрав первую вкладку Main становятся доступны ряд функций, таких как Stay on Top (показать наивысший результат), Volt meter (вольтметр), Freq.meter (измеритель частоты), Wave gen/rec (генерация/запись волн), Phase (фазы), THD view (просмотр суммарного гармонического искажения), THD+ noise view (суммарное гармоническое искажение+ просмотр шума), ZRLC meter (измеритель с векторным измерением, автоматической разверткой по времени и частоте для автоматического измерения.), Fast Rec/Play (быстрая запись и проигрывание). Выбираем подкладку Volt meter, ставив галочку возле соответствующей надписи. Открывается новое окно (рисунок 19).
Рисунок
19. Окно Volt meter
Открывшуюся подкладку нужно растянуть влево для открытия дополнительных функций (рисунок 20).
Рисунок 20. Окно Volt meter с дополнительными функциями
Далее нужно выбрать соответствующие конфигурации и провести калибровку прибора. Для этого в окне Volt meter следует отметить DC (постоянный ток), mV(милливольт), UC (усреднение полученных значений) (рисунок 21).
Рисунок 21. Окно Volt meter с отмеченными функциями
Чтобы провести калибровку нужно открыть в левом верхнем углу вкладку Settings и в появившемся окне выбрать вкладку Calibrate. Далее можно провести калибровку 2 способами:
1 - Путем нажатия на Start measure signal (L), Start measure signal (R) и поставив галочки рядом с Apply calibration Left channel, Apply calibration right channel как показано на рисунке 22.
Рисунок 22. Калибровка датчика 1
2 – выбрать в разделе Select Source кнопку Load.
Рисунок 23. Калибровка датчика 2
Далее откроется окно с готовыми калибровками. Из четырех предложенных для измерения подходит rogaDAQ2DC.cal. Выбрав его нажимаем Открыть, также поставить галочки возле с Apply calibration Left channel, Apply calibration right channel и нажать Ок для закрытия окна.
Рисунок 24. Загрузка калибровки для датчика
Нажать на кнопку On запускаем измерение.
Рисунок 25. Запуск измерения
2.3 Определение константы и степени диссоциации слабого электролита методом кондуктометрии
Теоретическая часть.
Способность веществ проводить электрический ток называется электрической проводимостью L, которая обратна сопротивлению R = 1/L.
Известны
соотношения
и, где ρ – удельное сопротивление, [ρ]
= Ом см, κ – удельная электропроводность,
[κ]=
Ом-1
см-1
или
См см-1,
См – сокращенное Сименс –единица
электропроводности. Здесь длина
выражается в сантиметрах, что не
соответствует системе СИ, но все еще
широко применяется в кондуктометрии.
Молярная
электрическая проводимость
электролита
в целом связана с удельной как
Электропроводность раствора определяют следующим способом: экспериментально определяют его сопротивление, т.е. величину, обратную электропроводности, при помощи моста Кольрауша, схема которого показана на рисунке 16.
Рисунок 16 – Мост Кольрауша
1 – измерительная ячейка; 2 – магазин сопротивлений; 3 – нуль – инструмент; 4 – реохорда.
Мост Кольрауша питается переменным током высокой частоты. В качестве чувствительного нуль-инструмента применяют осциллограф. Когда мост сбалансирован, ток не проходит через нуль-инструмент и синусоида на экране прибора выпрямляется. В этом случае можно записать:
где R1 – сопротивление ячейки, R2 – магазин сопротивления, a и b – расстояния на реохорде.
Из предыдущего уравнения следует:
Обычно для этой цели часто используют 0,01 М раствор KCl. Сосуд для измерения вместе с электродами промывают дистиллированной водой и исследуемым раствором. Затем в сосуд помещают 20 мл 0,01 М раствора KCl при этом электроды должны быть полностью покрыты раствором.
Цель работы: Познакомиться с методом кондуктометрии.
- измерить сопротивление слабых электролитов
Оборудование и материалы: Компьютер, разработанный датчик в комплекте с двумя стаканами на 50 см3, мерный цилиндр на 25 см3, пипетки на 10 и 20 см3, лабораторная посуда.
Реактивы: 0,01 М раствор хлорида калия (KCl), или насыщенный сульфата кальция (CaSO4); растворы слабых электролитов: уксусная кислота (CH3COOH) или муравьиная кислота (HCOOH) с концентрацией 0,1М, дистиллированная вода.
Ход работы
Суть работы состоит в измерении электропроводности исследуемого раствора. Для этого в кондуктометрическую ячейку помещают электроды и наливают 20 мл исследуемого раствора. Измеряют электропроводность, данные заносят в таблицу. Раствор заменяют на следующий и проводят измерение.
Алгоритм лабораторной работы
Подключить датчик к компьютеру: моно штекер в вход наушника, стерео штекер в линейный вход. Установить электроды в специальные держатели. Включить компьютер.
Ополоснуть химический стакан и электрод дистиллированной водой. Поместить стакан в ячейку для измерений. Налить исследуемый раствор известной концентрации в стакан. Опустить в него электрод, закрепленный в штативе.
Запустить на компьютере программу “Visual Analyzer”, в появившемся окне выбрать вкладку “Main”. Перед вами появится список функций. В подменю отметить Volt-meter. В окне данного режима отметить DC (постоянный ток), mV (милливольт). Нажать на кнопку On, программа начинает измерения.
В ходе проведения работы будет изменяться концентрация или состав раствора, поэтому устанавливается режим UC (усреднение данных).
После окончания измерения необходимо отобрать половину исследуемого раствора пипеткой и разбавить оставшийся раствор таким же объёмом дистиллированной воды (двукратное разбавление), промыть электроды дистиллированной водой, снова подключить промытые датчики и продолжить выполнение работы.
Для продолжения работы необходимо изменить концентрацию раствора, т.е. провести и продолжить выполнение работы согласно методике проведения работы. Оптимально количество снимаемых точек равно 1200. Именно при этом значении данные в окне Volt-meter стабилизируются.
Для расчета сопротивления применяется закон Ома.
I = U/R
где I- сила тока равная 0,00183 А, измеряется экспериментально;
U – напряжение, V, измеряется программой.
Таким образом, формула приобретает следующий вид:
R= U/I
Рассчитав R, можно найти электрическую проводимость, L, используя следующую формулу
R = 1/L
Все измерения заносятся в таблицу.
Таблица 7
Определение сопротивления и проводимости слабого электролита
C(моль/л) |
L(См) |
R(Ом) |
0,1 |
|
|
0,05 |
|
|
0,025 |
|
|
0,0125 |
|
|
0,00625 |
|
|
0,003125 |
|
|
2.4 Определение растворимости и произведение растворимости малорастворимых солей (кондуктометрия)
