Отраслевой стандарт ОСТ 46-52-76 "Методы агрохимических анализов почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоленных почв" (введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173)

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

Взамен МРТУ N 46-18-67

Содержание

2. Отбор пробы почвы для анализа 3. Получение водной вытяжки 3.1. Аппаратура, материалы и реактивы 3.2. Проведение анализа 4. Анализ водной вытяжки 4.1. Определение ионов СО2-3 и HCO-3 (карбонатная и бикарбонатная щелочность) 4.2. Меркуриметрический метод определения Сl--иона 4.3. Аргентометрический метод определения Сl--иона по Мору 4.4. Трилонометрический метод определения иона Са2+ 4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са2+ и Мg2+ 4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na+ и К+. 4.7. Весовой метод определения иона SO2-4 4.8. Объемный метод определения иона SO2-4 - по Айдиняну 4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток) 5. Анализ грунтовых вод

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

2. Отбор пробы почвы для анализа

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с "белой лентой" диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2. Проведение анализа

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр ("белая лента") и полученную вытяжку используют для анализа.

4. Анализ водной вытяжки

4.1. Определение ионов со2-3 и hco-3 (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.1.2. Проведение анализа

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО^2-₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а - объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н - нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 - коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО^-₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а - объем растворов Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в - объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н - нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/ мл;

С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО^2-₃ и НСО^-₃, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а - объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в - объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н - нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.