3.2. Отжиг стекол
Для снятия термических напряжений стекла отжигали при температуре на 20-30 C ниже температуры стеклования.
Для составов 80PbF2-20B2O3 (Tg=225C) выбрали температуру отжига 200 C. Для составов 85PbF2-15B2O3 и 90PbF2-10B2O3 Tg неизвестно, но по данным базы SciGlass температура стеклования убывает с ростом содержания PbF2, поэтому для этих составов выбрали температуру отжига также 200 C. Для составов 25PbF2-25BaO-50В2O3 (Tg=375C), 20PbF2-30BaO-50В2O3 (Tg=380C) и 10PbF2-40BaF2-50В2O3 (Tg=360C) выбрали температуру отжига 350 C.
Отжиг проводили при выбранных температурах, 4 часа, до снятия напряжений в прецизионной печи сопротивления, оснащенной силовым блоком СБ25М3 и регулятором температуры ТЕРМОДАТ-14Е5. Охлаждение образцов проводилось со скоростями, не превышающими 5 0С/мин. Стёкла не деформировались, внешний вид остался прежним.
3.3. Обработка стекол
Для измерения микротвёрдости, показателя преломления, спектроскопических исследований образец должен быть плоскопараллельным, прозрачным и хорошо отполированным. Поэтому подготовка стёкол включает в себя стадии шлифовки и полировки. Каждая операция производилась поочерёдно для каждой стороны стекла.
Шлифовка. Обработка поверхности производилась на станке, снабжённом двигателем, вращающимся валом, на который надевается планшайба. Процесс осуществлялся с водой в две стадии – с использованием планшайб различной зернистости для сокращения времени шлифовки и улучшения качества поверхности: 60/40 и 40/28.
Полировка. Полировка образцов проводилась на том же станке. В ряде случаев отшлифованный образец наклеивали на кич при помощи мастики; затем производилась полировка с использованием керамической планшайбы. По достижении необходимого качества полировки кич нагревали для размягчения мастики и отклеивания образца. Некоторые образцы полировались без кича (придерживались рукой) на оловянной планшайбе без воды.
Качество поверхности оценивалось визуально с помощью лупы 10х увеличения. Толщина образцов в среднем составила 1,5 – 2 мм.
3.4. Спектры поглощения стекол
Поглощение стёкол различных составов измеряли на спектрофотометре UNICO 2800 (UV/VIS) с диапазоном измерений 190-1100 нм (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Спектры поглощения стекол.
На спектрах стекол, активированных Yb (рис.3.3) хорошо видна полоса поглощения в области 950-1000 нм, отвечающая электронному переходу в Yb3+ с основного состояния на возбужденное.
Рис. 3.3. Спектры поглощения стекол:
№5 10 PbF2 - 40 BaF2 - 50 В2O3 - 6 YbF3
№6 80 PbF2 - 20 В2O3 - 3 YbF3
На спектрах хорошо видна разница в крае поглощения (340 и 410 нм), ответственная за желтоватую окраску стекла PbF2 - 20 В2O3 - 3 YbF3
На спектрах стекол, активированных Pr (рис. 3.4) и Ho (рис. 3.5), видны все типичные полосы поглощения этих ионов.
Рис. 3.4. Спектр поглощения стекла 80 PbF2 - 20 В2O3 - 1 PrF3 |
Рис. 3.5. Спектр поглощения стекла 80 PbF2 - 20 В2O3 - 1 НоF3 |
Поглощение в области 400-470 и 570-600 нм обеспечивает стеклу, активированному Pr яркий зелено-желтый цвет.
На спектрах стекол, активированных Eu (рис. 3.6), видна одна полоса поглощения, приходящаяся на 370 нм.
Рис. 3.6 Спектры поглощения стекол:
№3 80 PbF2 - 20 В2O3 - 1 Eu(NO3)3
№7 20 PbF2 - 30 BaO - 50 В2O3 - 1 Eu(NO3)3
№6 25 PbF2 - 25 BaO - 50 В2O3 - 1 Eu(NO3)3