(Гост 17552-72)

С поверхности образцов в течение 10 – 15 сек фильтровальной бумагой (ГОСТ 12026-66) удаляли избыток влаги. От образцов отделяли часть, массой около 2 г, помещали ее в чистую сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и взвешивали с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносили 100 мл 0,1 н NaOH. Колбу плотно закрывали и устанавливали на встряхиватель марки «Elpan». Содержимое колбы перемешивали 1 ч. Раствор над образцом сливали в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирали пипеткой по 25 мл раствора и переносили в две колбы вместимостью 250 мл. В каждую колбу добавляли по 3 капли смешанного индикатора и оттитровывали 0,1 н. раствором HCl до перехода окраски от зеленой к синей. Полную обменную емкость катионита рассчитывали по формуле:

,

где 100 – объем точно 0,1 моль/дм³ раствора NaOH, см³; V₁ – объем точно 0,1 моль/дм³ раствора HCl, израсходованного на титрование, см³; G₁ – масса образца, г.

Растровая электронная микроскопия [4-7]

Универсальность растрового электронного микроскопа при исследовании твердых тел в большей мере вытекает из обширного множества взаимодействий, которые претерпевают электроны пучка внутри образца. Взаимодействие можно разделить на два класса:

1- упругие процессы, которые происходят на траектории электронов пучка внутри образца без существенного изменения их энергии;

2- неупругие процессы, при которых происходит передача энергии твердому телу, приводящая к рождению вторичных электронов, характеристического и непрерывного рентгеновского излучения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, электронно-дырочных пар, колебаний решетки (фотоны) и электронных колебаний (плазмоны). Все эти взаимодействия могут быть использованы для получения информации о природе объекта – формы, состава, кристаллической структуры, электронной структуры и т.д.

Рассеяние. Электронно-оптическая колонна, находящаяся перед образцом, служит для формирования электронного пучка и управления его параметрами: диаметром, током, расходимостью.

Сканирование. Электронный пучок, определяемый параметрами d, i3 и l, входит в камеру объекта и попадает на выделенное место образца. Чтобы исследовать объект не только в одной точке, пучок нужно перемещать от одной точки к другой с помощью системы сканирования. Сканирование осуществляется с помощью электронных отклоняющих катушек, объединенных в две пары, каждая из которых служит для отклонения, соответственно, в x- и y-направлениях.

Построение изображения. Информация, выходящая из РЭМ, состоит из положений пучка в координатах x и y соответствующего набора интенсивностей сигналов от каждого из используемых детекторов.

Увеличение. Увеличение на изображениях в РЭМ зависит от регулировки масштаба отображения на экране электронно-лучевой трубки (ЭЛТ). Если информация отрезка длиной l в пространстве объекта отображается вдоль отрезка длиной l₁ в пространстве ЭЛТ, то линейное увеличение М равно:

М= l₁/ l.

Подготовка образцов для РЭМ. Для создания электропроводящей поверхности для электронепроводящих материалов методом термовакуумного распыления углерода обрабатываются образцы в ВУП-5 (вакуумный универсальный пост). Толщина напыления 100Å=10нм.