1.4.1 Определение кальция и магния при совместном присутст-вии. Определение общей жесткости воды
Метод определения кальция и магния при совместном присутствии за-ключается в том, что одну порцию раствора титруют в присутствии эриохро-ма черного Т. При этом оттитровывают кальций и магний. Другую порцию раствора титруют с мурексидом. Мурексид является индикатором и на каль-ций и на магний, но если перед титрованием ввести в титруемый раствор ед-кий натр, то магний осаждается в виде гидроксида и не титруется ЭДТА, тит-руется только кальций. Количество магния определяют по разности титрова-ния суммы кальция и магния в присутствии эриохрома черного Т и титрова-ния гидроксида кальция в присутствии мурексида.
Реагенты :
Комплексон III, Na2H2Y . 2H2O, 0,0500 н. раствор
Аммиачная буферная смесь с рН 10 (67 г NH4Cl и 570 мл 25%-ного NH3 в 1 л раствора).
Натрий гидроксид, NaOH, 2 М раствор.
Эриохром черный Т (ЭХЧ-Т), смесь с NaCl в отношении 1:200.
Мурексид, смесь с NaCl в соотношении 1:200
Выполнение работы. 1. Отбирают пипеткой 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, пе-ремешивают раствор и прибавляют на кончике ложечки около 0,05 г индика-тора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,05н. раствором комплексо-на III до перехода красной окраски в синюю. Записывают значение V1, соот-ветствующее объему комплексона III, пошедшего на титрование пробы во-ды.
Жесткость воды рассчитывают по формуле :
,
ммоль-экв/л
где Vал. - объем аликвоты, взятой для титрования, мл.
2. Отбирают пипеткой 50 мл исследуемого раствора, добавляют 2-3 мл NaOH, мурексид на кончике ложечки до окрашивания раствора в розовый цвет и титруют раствором комплексона III до изменения розовой окраски раствора в сине-фиолетовую. Записывают значение V2. Полученные данные используют для расчета количества Ca2+ в пробе. Разность V2 -V1 можно ис-пользовать для определения количества магния в растворе.
1.4.2 Вопросы для самостоятельной подготовки
Какие ионизированные формы ЭДТА могут существовать в растворах?
Какая ионизированная форма ЭДТА взаимодействует с ионами Ca2+ и Mg2+ при определении жесткости воды?
Какие индикаторы применяют в комплексонометрическом титровании?
Как подбирают индикаторы для комплексонометрического титрования?
Почему значительные количества железа могут мешать определению общей жесткости воды? Каким образом можно устранить это явление?
Какое значение имеет кислотность при комплексонометрических опреде-лениях?
Для чего рассчитывается условная константа устойчивости и как она определяется?
Какие требования предъявляются к реакциям в методе комплексонометри-ческого титрования?
Охарактеризуйте приемы титрования комплексонометрического метода. Приведите примеры.
ВОПРОСЫ К КОЛЛОКВИУМУ "Осадительное и комплексономет-рическое титрование"
Сущность методов осадительного титрования. Источники погрешностей.
Построение кривых осадительного титрования. Факторы, влияющие на величину скачка титрования.
Аргентометрия. Метод Мора определения галогенидов, его возможности и ограничения. Способы фиксирования ТЭ.
Тиоцианатометрия. Определения галогенидов.
Метод Фаянса. Адсобционные индикаторы.
Индикаторы осадительного титрования. Типы индикаторов.
Определение сульфатов методом осадительного титрования с индикатором нитхромазо.
Сущности методов комплексонометрического титрования.
Комплексоны II и III (ЭДТУ и ЭДТА), их характеристики и свойства.
Принципы построения кривых комплексонометрического титрования.
Способы комплексонометрического титрования, прямое, обратное титро-вание, косвенное, замещения.
Селективность комплексонометрии, возможности ее повышения.
Металлохромные индикаторы, принцип их действия. Требования, предъ-являемые к металлохромным индикаторам.
Особенности комплексонообразования ионов металлов с ЭДТА и метал-лохромными индикаторами.
Комплексонометрическое определение кальция и магния. Определение общей жесткости воды.
ПРИМЕЧАНИЕ: в коллоквиум входит защита всех лабораторных работ по данному разделу и решение расчетных задач.