Хроматографиялық адсорбция

Хромаграфиялық талдау дегеніміз әртүрлі заттардың қоспасын айыру әдісі, ол әртүрлі сорбция лық қасиеттеріне немесе олардың фазалар аралығында таралуына негізделген.

Бірінші фаза зерттелетін сұйықтық (мысалы, ерітінді), газ емесе газдар қоспасы болса, екіншісі – қатты сіңіретін фаза.

Берілген жағдай өзгерген кезде (мысалы, қышқылмен өңдеу,басқа еріткіштермен немесе қыз дырғанда) оған кері процесс десорбция процесі жүреді, яғни сіңірілген заттар қайтадан сұйыққа неме се газға айналады. Зерттелетін қоспаның қарапайым қатты затқа жақындағанда кез-келген молекула осы қоспаға кіретін сіңіріледі және қайтадан шығарылады, диффузия құбылысының нәтижесінде бір беттік ауданнан екіншісіне ауысады. Берік сіңірілген молекулалар мен иондар сол затта қалып қоя ды. Зерттелетін қоспаның молекулалары мен иондарының сортировкасы басталады.

Сорбентті сәйкес келетін сұйықтықпен немесе газбен шаю – десорбция бөлінуді аяқтап, оны эффективті қылады.

Хроматографиялық әдісі бір-біріне қасиеттері жағынан жақын заттарды өте аз концентрацияда айыра білуге көмектеседі. Қазіргі уақытта хромотаграфиялық әдісті адсорбциялық, бөлінгіштік, ион алмасу, тұнба деп бөледі.

Хроматографиялық адсорбция әдісін 1903 жылы орыс ғалымы М.С.Цвет жасаған, ол хромо филлді талдауға қолданған. Бұл әдіс әртүрлі адсорбциялық заттардың басқа еріткіштерді алмастыр ғанда адсорбциялық қасиеттерінің өзгеруінебайланысты. Егер адсорбентпен толтырылған колонка арқылы боялған екі затты А және В-ны өткізгенде, адсорбентте бірінші кезекте адсорбциялық қасие ті көп затты ұстап қалады, мысалы, В заты, ал А заты адсорбциялық қасиеті төмен, ол бірінші өтеді. Колонкада А және В заттарының үстіне боялған зоналар пайда болады. Жоғарғы зонада А және В заттарының қоспасының түсіне боялады да, келесі тек В, одан кейін төменгісі – тек А затына боялады.

4-сурет.

Заттарды бөлуге бірінші хроматограмманы қолданамыз. Колонка арқылы таза еріткішті өткізу арқылы аяқталады. Егер бұл еріткіштің адсорбциялық қасиеті А затына ұқсас, жақын болса, бірақ В затынан төмен болса, онда А компаненті десорбцияланып, төменгі зонаға өтеді де, боялған зоналар дың арасында ашықтық пайда боялады, онда В затының да, А затының да түсі жоқ. Сол арқылы зат тар қоспасының айыруына толық жетуге болады. Колонканы зоналарын кесу арқылы В затын А заты нан бөлуге болады. Бөлінгіштік хроматография 2 араласпайтын сұйықтық арасындағы затардың тара луына негізделеді. Сонда бір сұйықтық (қозғалмайтын фаза) инертті қатты затқа ұсталып қалады.Бөл гіш зат қозғалмайтын фазада жақсы ерігіш болуы керек. Қозғалғыш фаза (еріткіш) қозғалмайтын фа за арқылы бөлінгіш сұйықтықты ұстап қалады. Хроматографиялық процесс әр заттвң қозғалатын жә не қозғалмайтын фазалардың арасында бөлінуі жүреді тепе-теңдік болғанша, тұрақты тепе-теңдік таңдап алынған еріткішке және хроматографиялық заттың табиғатына тәуелді болады:

С₁ және С₂ – 2 фазадағы заттардың клнцентрациясы

К – бөліну коэффициенті

Заттың К – коэффициентінің айырмашылығына байланысты заттар бір-біріне тез немесе жай бө ліне бастайды.

№23 Лабораториялық жұмыс

Хроматографиялық адсорбция

№1 - жұмыс.

Приборлар мен реактивтер.

1. капилляр, хроматографиялық колонка, заттық шыны, шана, Петри ыдысы, өлшеуіш сызғыш, 500 мл-лік стакан. Ерітінділер: 0,12%-тік диметилгликосиннің судағы ерітіндісі, 12%-тік глицерин, эталонды ерітінді никельдің (50-ден 1000 мек²/мл), алюминий оксиді.

2. Со(NO₃)₂ ерітіндісі, Cu(NO₃)₂, Fe(NO₃)₃ ерітіндісі, NH₄SCN ерітіндісі, калий фероцианиді ерітіндісі.

№1 – тәжірибе. (Хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау).

Тұнбаның хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау әдісі.

Мөлшерлі анықтау тұнбаға түсіргіш (диметилглиносем) арқылы өңделген Б түріндегі хроматографиялық қағазда анықталады. Реактивті тепе-тең жағдай кезде қағазда ол Ni-дің мөлшеріне пропорционал болады. Хроматограммадағы S дақ көлемі зерттелетін заттың концентрациясының функциясы:

a,b – экспериментті түрде анықталатын константалар.,С – концентрация.

Ni ерітіндісінің тамшысы қағазда қызғылт түсті дақ пайда болады. Егер тамшының жайылғанында диметилгликосемнің мөлшері Ni – ді ұстауға жетпесе, онда ол иондардың артық бөлігі еріткіш пен хроматограмманы шайған кезде сіңіріледі. Қағаз бойымен қозғалмалы сызық пайда болады. Боялған сызықтың биіктігі көп болса, онда тамшыда Ni мөлшері көп болғаны.

Капилляр мен қағаз дайындау. Б типі хроматограмманы ұзындығы 22см, ені 5см етіп кесіп ал- ып, 0,12% диметилгликосем ерітіндісіне батырып, ауада кептіреді. Тамызу үшін шыны капилляр сыйымдылығы 0,0015 тен 0,0017мл қолданады. Капилляр зерттелетін ерітіндіні жақсы сіңіру үшін диэтил эфирімен шаяды, сосын этилспиртімен және диэтилденген сумен шаяды. Зерттелетін ерітіндінің бірнеше тамшысын шыныға орналастырады. Капиллярды зерттелетін ерітіндімен үш рет шаяды, одан кейін зерттелетін ерітіндінің тамшысын 1,5-2см арақашықтықта қағазға тамызады. Сызықты ауада кептіріп, хроматограмманы байқайды. Ол үшін дағы бар сызықты 500мл-лік сыйымдылығы бар стаканға салып, оның түбіне 25-30мл-лік 12%-тік глицерин ерітіндісін құяды. Бұнда дақ ерітіндіден жоғары тұруы керек. Қағазды стаканның шетіне қыстырып, бетін петри ыдысымен жабады. 25-30 минут тұрады. Хроматограмманы кептіріп, оның ортасынан шетіне дейін қашықтықты өлшейді. Хроматограммалық зерттелген ерітіндінің сызығымен, стандарт ерітіндінің сызығымен салыстырады.

Стандарт ерітіндінің сызығын алу үшін де оны зерттелетін ерітінді сияқты жасайды. Анықтағанда тек бірдей капиллярды қолданады. Стандарт ерітіндінің мәліметі бойынша градуировикалық график тұрғызады, оны қолданып никельдің мөлшерін есептейді.

Градуировикалық график тұрғызу үшін, никельдің ерітіндісін эталондық хроматографиялайды, никельдің мөлшері 50; 75; 125; 250; 500 мкг/мл.

Абсцисса өсінде никельдің мкг, ордината осінде – сызық ұзындығы мм;

Табылған мәліметтерді таблицаға толтыру.

Стандарт ерітіндідегі Ni-дің мәні, мкг.	Сызық ұзындығы,мм	Зерттелетін ерітіндідегі сызық ұзындығы,мм	Зерттелетін ерітіндідегі никельдің мөлшері,мкг.

5-сурет.

мм Ni-ді хроматографиялық анықтаудағы калибрикалық графигі.

Ni мкг

№2-жұмыс. Темір, мыс, кобальттың иондарын хроматографиялық айыру, бөлу.

Хроматографиялық колонканың бір шетін мақтамен бітеп, жоғарғы ұшына адсорбент m-Al₂O₃ ұнтағын себеді. Ұнтақты колонка қабырғасына тығыздайды. 2мл-ден темір, мыс, кобальт тұздарын алып, бір пробиркаға салып араластырамыз. Воронка арқылы тұздар қоспасын адсорбентпен қоса колон каға құямыз. Иондардың ажырасу болғаннан кейін, адсотбентті колонкадан алып, боялған зоналарды скольпелмен бөледі. (Иондардың бөлінуі әртүрлі түсті зоналардың пайда болыу мен анықталады).

Бөлінген зоналардың бөлекпробиркаларға салып, азот қышқлымен (1:1) өңдейді. Адсорбентпен алып, әрбір ерітіндіге калий ферроцианиді ерітіндісін қосады. Түзілген тұнбалардың сол тұздардың бастапқы ерітіндісінің тұнбасымен салыстырады. Алынған қорытындыны түсіндіру.

№24 Лабораториялық жұмыс.

Гиббс адсорбцияның изотермі

Пробиркалар мен реактивтер:

1. Ребендер приборы

2. Өлшеуіш приборлар

3. Метил, этил, пропил, бутил, изобутил, амил спирті, СН₃СООН, пропан қышқылы.

Жоғарғы беттік сіңірудің концентрацияға тәуелділігін Ребиедер прборы арқылы өлшейді

Беттік сіңіруді анықтайтын прибор.

а-капилляр, б-зерттелетін сұйықтығы бар пробирка, в-аспиратор, б пробиркасындағы асқынуды туды ратын, г-манометр.

Зерттеуден бұрын б пробиркаға зерттелетін ерітіндіні құямыз, капилляр 3-5 мл сұйықтыққа толы. Пробирканы зерттелетін сұйықтығымен штативке бекітеміз. Барлық тығының толық жабылуын қада ғалау керек. Алдымен в аспираторының тығынын ашамыз. Аспиратордағы су ағып, б сосудта асқыну ды тудырып, капилляр арқылы ауа көпіршіктері түзіледі. Алдымен прибордың константасын анықтаймыз. 20⁰С суда анықтайды 72,75∙10^-3 н/м.

н/м² (18)

Одан кейін зерттелетін ерітіндінің беттік ұлғаюын зерттейді. Ол үшін әртүрлі концентрациядағы ерітінділер дайындаймыз, бутил, амил спирті үшін 5%; 2,5%; 1,25%; 0,625% 10 мл әрқайсысына.

Дайындалған ерітінділер үшін монометрмен беттік ұлғаюды есептейді.

Мәліметтер бойынша график тұрғызады. -ке тәуелділігі. Концентрациясын С кмоль/м³ деп белгілейміз. мәнін есептейді.

Мысалы, С₂ концентрациясы үшін Г адсорбциясының мәнін Гиббс формуласы бойынша есептейміз, әрқайсысының концентрациясын:

Табылған мәнді кестеге енгізеді.

Концентрация С кмоль/м3	Беттік ұлғаю коэффициенті н/м	Мәні	Мәні кмоль/м2

Алынған мәліметтерден Гиббс адсорбциясының изотермін тұрғызамыз

Г

Г_max с

в

а

С

Гиббс адсорбциясының изотермі. (сұйықтық-газ шекарасы): а,в,с – адсорбцияның әртүрлі учаскесіндегі мәні.

№25 Лабораториялық жұмыс

Иониттердің алмасу қабілетін үйрену

Прибролар мен реактивтер:

1. Шыны бюреткалар – 2, ш тативтер – 2, катиоит КУ – 2, анионит АВ – 17.

Ерітінділер : CaCl₂, (NH₄)₂C₂O₄, AgNO_{3, и}ндикатор қағазы.

№1 – тәжірибе. Са²⁺ ионынан катионит КУ – 2 арқылы суды тазарту.

Шыны бюреткаға 2/3 толтырыл ған бейтарап реакциялы катионитпен толтырылған және оған 10мл 0,01кн CaCl₂ ерітіндісін құямыз. Бюреткадан шыққан ерітіндіні стаканға жинайды. Индикатор қағазымен ерітіндінің реакциясын анықтаймыз. Әдісті Са²⁺ ионына (NH₄)₂C₂O₄ ерітіндісі арқылы, ал Cl^- анионын AgNO₃-пен анықтайды. Неліктен ерітінді қышқылданып кетеді? Н⁺ ионының Са²⁺ ионымен алмасу реакциясын жазу керек.

№2 – тәжірибе. Cl^- ионынан анионит АВ – 17 арқылы суды тазарту.

Шыны бюреткаға 2/3 толтырылған анионит АВ – 17 пен толтырылған, 1 - әдістегідей ерітіндіні құя ды. Стаканға анионит арқылы шыққан ерітіндісін жинайды. Әдісті Cl^- ионы қатысында AgNO₃ ері тіндісі арқылы орындайды. Гидроксил ионның хлор ионға алмасуы қалай болады?

№26 Лабораториялық жұмыс

Суспензияның седиментациялық анализі.

Приборлар мен реактивтер:Торзиондық таразы.,Секундомер.,Цилиндр., Ұнтақталған BaSO₄, Al₂O₃, глина, бор, топырақ.

Әдіс №1. Гравитациялық өрістегі суспензияның седиментациялық анализі торзиондық тарзының көмегі арқылы. Ең алдымен торзиондық таразыны (1) көлденең қою керек, винттері арқылы.

Торзиондық таразының ілмегіне ыдыстар ілінеді. Жабық арретирде таразы ештеңе көрсет пейді, егер ашық болса тепе-теңдік өзгереді. Оны тұрақтандыру үшін винттермен бұрап келтіреді., егер жүк ілгенде рычаг арқылы байланысқан стрелка арқылы. Таразы көрсеткіші шкала да көрсетіледі. Басында ілмекке алюминий ыдысты іліп, оны төмен қарай су толы цилиндрге салады, 5-10см тереңдікте Винт арқылы кептірілмесе, онда рычагтың қозғалысымен ыдыстың салмағын жа-зып алып, теңестіреді. Шкаланың бір бөліндісі 1мг-ға тең. Сызғышпен ыдыстың түбінен сұйықтың жоғарғы ернеуіне дейін өлшейді. (н) жазып алады.

Әдіске суспензияны дайындау үшін, цилиндрдегі дистилденген суға 4-5г зерттелетін ұнтақты себеді. Тез араластырып суспензияны, оны тез төмен түсіріп қалады және оны торзиондық таразыда өлшейді. Цилиндрге ыдыстың шеті жанаспауы керек. Секундомер арқылы, ыдыстың ұнтағымен қос-қандағы салмағын өлшейді. 30секунд сайын өлшендіні жазып тұрады, сосын 3-5 минут сайын өлшей ді. Әдістің басынан бастап есептейді. 10-15 минут өткеннен соң әдісті тоқтатады, егер ыдыстың сал-мағының мәні өзгермесе, яғни суспензияның көп бөлігі тұнғаннан кейін.

Алынған мәліметтерді таблицаға енгізеді.

Әдістің басталуынан бастапқы уақыт,r,сек.	Таразы көрсеткіші,мг.	Ілінген бөлшектің салмағы, Рс,кг.	% ілінген бөлшек Q	Бөлшек радиусы,r,м.
1	2	3	4	5

Алынғын мәліметтер келесідей орындалады: суспензия салмағының Р_с есептеуі үшін, жалпы салмақтан Р_общ алюминий ыдыстың салмағын алып тастайды. Р_ыдыс.

Рⁿ_c мәнін процентпен есептейді,

Алынған мәліметтерден тұну қисығының графигін тұрғызады.Q% - уақыт. Қисыққа 5-6 нүкте белгілеп алып, әрқайсысына теңдеу бойынша бөлшек радиусын есептейді:

мұндағы, 1∙10^-3 н∙сек/м² , q = 9,81м/сек², суспензия бөлшегінің сызығы , орта тығыздығы (су үшін ), Н-бөлшектердің жүріп өтетін жолы, м., уақыт, сек.

№27 Лабораториялық жұмыс

Гельдер

Гельдер деп коллоидты системадағы золь сияқты дисперсті фазаның еркін қозғала алмайтын бөлімі, бірақ өзара байланысқан заттарды айтамыз. Дисперсті орта мицелламен байланысқан аралықтарды толтырады. Гельдер белгілі тәртіп бойынша зольдерді синтез деу арқылы алынатын дисперсті ортада көп орналасады. Гелбдер мысалына ұйып қалған клей (желім), желатин, агар-агар, сол сияқты нан, ірімшік, каучук, тері, өсімдік және жа нуар ұлпалары және т.б. жатады.

Гельдер деформацияланғаннан кейін тотықсызданып және формасын сақтап қалатын қатты денелерге сәйкестендіріледі. Бірақ та ол қатты денеден таза дисперсті ортада және дисперсті фаза заттарында өзінің жылдам диффузиялануымен ерекшелінеді. Сондықтан да гельдің электролиттегі электр өткізгіштігі таза дисперсті ортадағы электр өткізгіштігіне қа рағанда аз байқалады.

Гельдерді көп сақтағанда одан ерітінді тамшылары бөлінеді, нәтижесінде гель көлемі кішірейеді. Гельден ерітіндінің бөлінуін синеризис (қатпарлану) деп атайды. Уақыт өте ке ле гельдер кебуі нәтижесінде дисперсті ортасын жоғалтады. Дисперсті ортасы төмендеп, кеуіп қалған гельдерді ксерогельдер деп атаймыз; мысалы, кеуіп қалған клей (желім), ка зеин, кремний, опал, агат сияқты минералдар.

Гельдерді негізінен екі жолмен алады, - желатиндеу және ісіндіру.

Бірінші алу жолы - желатиндеу – барлық гельдерге, ал ісіндіру тек эластикалық гель дерге тән.

Желатиндеу деп зольдерді гельдерге айналдыру процесін айтады.Гидрофильді және гидрофобты коллоидты желатиндеуі мүмкін. Бірақ та гидрофобты зольдердің бәрі бірдей бұл әрекетке бағынбайды. Мысалы, металл

8-сурет.

золі тіпті желатинделмейді. Желатиндеу проце сіне температура қатысатын факторлар қатары, золь концентрациясы, электролиттер қаты сатын дисперсті фазаның химиялық табиғаты әсер етеді.Температураны төмендеткен са йын желатинделу тез жүреді. Золь концентрациясын жоғарылатқан сайын желатинделу жылдамдығы тез жүреді. Мысалы, 0,1% желатин золі бөлме температурасында ұзақ уақыт бойы сақталды, ал осы жағдайда 3% золь желатинделеді. Табиғатқа байланысты зольдің дисперсті фазасының желатинделуі проценттігіне байланысты. Өйткені 0,5% агар-агар золі бөлме температурасында кеуіп қалады, ал дәл осы концентрациядағы желатин золі желатинделмейді. Негізінен желатинделуге электролиттер, сондай-ақ аниондар көп әсер етеді, себебі, бұлардың кейбіреулері желатинделуді үдетеді, кейбірі баяулатады. Өйткені анионы бұл жағдайда эффективті жүргізеді, ал роданид ионы желатинделуді өте баяулатады, кейде жүргізбейді де.

Бөлшектерінің құрылысына байланысты эластикалық және бейэластикалық гельдер дің байланысу беріктігі әртүрлі.

Бейэластикалық гельдер жабысқан сұйықтың бәрін юойына сіңіріп алады, сонда да оның көлемі еш өзгеріссіз қалады. Керісінше эластикалық гельдер кейбір ғана сұыйқтарды сіңіре алады. Көбіне бұндай ерітінділерге өзінің химиялық құрамы сәйкес келетіндерін ға на жатқызады. Бұл жағдайда сіңіру мүмкіндігі қарастырылады. Эластикалық гельдің таң дау арқылы жұтуы көлеміне байланысты, бұл құбылысты ісіну деп атайды. Ісінуге бейім ділігі – гельдерді алу әдісіндегі жоғары молекулалы заттарға байлагысты. Желатин және агар-агар тек қана суда және сулы ерітінділерде ісінеді, ал органикалық сұйық заттарда ісінбейді. Каучук CS – те, бензол және оның туындыларында ісінеді., ал суда ісінбейді.

Гельдердің ісінуі зольдердің пайда болуын әкеледі. Алдымен каучук бензолда ісініп, кейін коллоидты ерітіндіге айналады. Кейбір процестер ісінумен ғана шектеледі де, золь түзілмей қалады. Мысалы, целлюлозаның суда ісінуі, органикалық сұйықтықтарда каучук тық вулканизациялануы.

Бірінші типтегі гельдерді шектеусіз ісінулер десек, екінші типтегі гельдерді шектеулі ісінулер деп атаймыз. Желатин мен агар-агардың ісінулері салқын суда шектеулі, ал темпе ратураны доғарылатқан сайын шексіз ісінеді.

Құрғақ гельдердің сұйықтықтарда жұту процесінде салмағыда, көлемі де көбейеді. Гельдің көлемінің үлкеюінің себебі ісінудің қысымына байланысты.

Ісіну кезіндегі гельдің көлемінің үлкею себебі құрғақ гель мен сұйықтықтың жалпы көлеміне байланысты. Бұл құбылысты контракция деп атайды. Ісіну жылу бөліну арқылы жүретіндіктен ісінудің жылу эффектісі ж\леп аталады.

Ісіну температураға, қысымға және ерітілген заттардың табиғатына байланысты. Же латин, агар-агар және басқа да гидрофильді гельдердіңісінуінде судағы электролиттердің маңызы зор.

Қышқылдар мен негіздердің ісінуі ерітіндінің рН-на байланысты. Гельдің изоэлек трикалық нүктесінде ісінудің минимумын анықтайды; Н⁺ пен ОН^- иондарының концентра цияларын жоғарылатқанда ісіну алдымен үлкейеді де, максимум дәрежесіне жетеді, кейін Н⁺ пен ОН^- өте көп концентрацияларында қайта түсе бастайды. Желатиннің минимум ісі нуінің рН = 4,7 болса, максимум ісінуі рН = 3,2. Ісінуге сол сияқты нейтральды тұздар да көп әсер етеді.

Ісіну көлемдік (заттың көлемін ісінуге дейін және ісінуден кейін анықтайды) және салмақтық әдісімен (ісіну кезіндегі салмағының үлкеюі) өлшеу жүргізеді.

Ісінудегі жеке тәжірибелерді салыстыру үшін ісіну деңгейі туралы ұғым енгізілген. Негізінен ісіну деңгейін (%) процентпен өлшейді.

бұндағы, V₀ – ісінуге дейінгі гельдің көлемі, см³

V – ісінуден кейінгі гельдің көлемі, см³.

№28 Лабораториялық жұмыс

Конденсациялау әдісі. Күкірт

Жұмысқа қажетті заттар.

100мл. өлшеуіш цилиндр; тығыны бар 100мл – лік 2 түбі тегіс колбалар; этил спиртіндегі 2% - тік канифоль ерітіндісі; этил спиртіндегі қаныққан күкірт ерітіндісі; дистилденген су.

Күкірт пен канифоль этил спиртінде еріп, шынайы ерітінді түзеді. Күкірт пен канифоль суда ерімейтіндіктен олардың спирттегі ерітіндісіне су қосқан кезде молекулалары ірі агрегаттарға конденсацияланады.

1. тәжірибе. Дистелденген суды шайқап тұрып, оған спирттегі күкірттің қаныққан ерітіндісін тамшылатып құяды. Сүт түсті золь пайда болады. 100мл суды (дист.) қатты шайқап тұрып, үстіне спирттегі 2% - тік 5 – 10 мл канифоль ерітіндісін тамшылатып құяды. Бұдан да ақ – сүт түсті, бірақ тұрақты золь алынады.

№29 Лабораториялық жұмыс

Коллоидты ерітінділерді алуға әсер ететін заттардың концентрациясы

Жұмысқа қажетті заттар

100 мл 3 стакан; 50мл бюретка; 0,005н, 0,1н және қаныққан FeCl₃; 0,1н және қаныққан К₄[Fe(CN)₆] сары тұз ерітінділері.

Әсер ететін заттардың концентрацияларына байланысты дисперсті бөлшектердің мөлшерінен алмасу реакциясы нәтижесінде бөлінбейтін заттар алады.

Өте жоғары және өте төмен концентрацияда жоғары дисперсті жүйе алынады.

Бірінші жағдайда бұны әсер етуші заттардың шығынымен байланысты түзілетін кристаллизация ортасының мөлшерімен байланысты деп түсіндіреді. Бөлшектердің өсуі осымен шектеледі. Төменгі концентрация болғанда салыстырмалы түрде кристаллизация ортасында зат шығыны болуы мүмкін, осы кезде бөлшектің өсуі жойылады. Әсер етуші заттың концентрациясы орташа болғанда, тұнба түзілетін дисперсті бөлшек алынады.

1- тәжірибе. 100мл-лік стаканға 0,005н 5мл FeCl₃ құяды, үстіне 0,005н 5мл K₄[Fe(CN)₆] сары қанды тұз ерітіндісін құяды. 50мл дист. суда түзілген ерітіндіні ерітеді. “Берлинская лазурь” деп аталатын (Fe₄[Fe(CN)₆]₃) мөлдір коллоидты ерітінді алынады.

2- тәжірибе. Бірінші тәжірибе сияқты жасалады, тек 0,1н ерітінділер алынады. Лай ерітіндіден “берлинская лазурь” тұнбасы түзіледі.

3- тәжірибе. 100мл стаканға 5мл қаныққан FeCl₃ және 10мл қаныққан K₄[Fe(CN)₆] ерітінділерін құяды. Гель тәріздес тұнба түседі. Тұнбаның жартысын стаканға бөліп алып 100мл дист. суда араластырады. “Берлинская лазурьдің” тұрақты золі алынады.

№30 Лабораториялық жұмыс

Гидрофильді зольдер алу және олардың кейбір қасиеттері

Лиофильді зольді сәйкестендірілген еріткіштердің жоғары молекулалы заттарын еріту арқылы алады: ақуыздың суда, каучуктың бензолда, целлюлозаның эфирде. Лиофильді зольді тұтқырлығы зор жоғары концентрациялы және осмостық қысым арқылы алады.

Концентрацияны жоғарылатқанда лиофильді ерітінді гельге айналады.

Жұмысқа қажетті заттар.

Фарфор ыдыс; құм банясы; техникалық таразы; 100 және 50мл-лік өлшеуіш колба; 100мл-лік 2 стакан; 50мл-лік бюретка; крахмал; желатин; казеин порошогы; тауық жұмыртқасы немесе aльбумин порошогы; 0,1н CH₃COONa; Fe₄[Fe(CN)₆]₃ золі; Al₂(SO₄)₃ , (NH₄)₃SO₄ қаныққан ерітіндісі.

1- тәжірибе. 0,5г крахмалды фарфор ыдыста 10мл дист. сумен әбден араластырады, кейін 90мл су құяды. Алынған қоспаны араластырып тұрып қайнағанша суда қыздырады. Аздан соң 0,5%-тік крахмал золі түзіледі.

2 - тәжірибе.Желатин золі. 0,5г желатинді 200мл стаканға салып, 50мл су құйып, 6-8 сек. ісінуге қалдырады. Ісінгеннен кейін үстіне 50мл су құйып 40-50°с t су моншасында қыздырады, крахмал ісінуі ерігенше. Крахмал золіне бірнеше тамшы формальдегид тамызады.

3- тәжірибе. Жұмыртқа альбумин золі. 100мл-лік колбаға 10г жұмыртқа альбумин порошогын салады да, 40-50мл салқын дист. су құйып, толық ерігенше шайқайды. Ақуыз золь алынады.

4- тәжірибе. Казеин золі. 50мл-лік колбаға 5мл құйып, 10мл және 0,2г казеин порошогын салады. 40-50°с t шайқап, казеинді ерітеді, ерітіндіні салқындатып, колбаға дист. су құяды. Казеин ерітіндісі шығады.

5- тәжірибе. Гидрофильді ерітірділердің электролиттерге және қыздыруға тұрақтылығы. 4 пробиркаға 5мл-ден алынған гидрофильді зольдердің ерітінділерін алып, қайнағанша қыздырады. Қай зольдің қыздыруға тұрақты екенін анықтайды.

Бір пробиркаға өткен жұмыстарда алынған 5мл берлинская лазурь золін құяды. Басқа 4 пробиркаға 5мл-ден гидрофиль – крахмал, желатин, альбумин және казеин зольдерін құяды. Әр пробиркаға бюреткадан 1 тамшыдан (NH₄)₂SO₄ ерітіндінің коллоидты коагуляциясы түзілгенше тамызады, әрбір ерітіндінің коагуляциясын білу үшін электролит мөлшерін анықтайды. Алынған нәтижені таблицаға жазады.

Золь	Золь коагуляциясын түзетін (NH4)2SO4 мөлшері (тамшы, мл)
Берлинская лазурь Крахмал Альбумин (ақуыз) Казеин

№31 Лабораториялық жұмыс

Коллоидты ерітінділерді тазалау

Коллоидты ерітінділерді (зольдерді) дайындағанда қоспада көптеген артық заттар болады. Мысалы, күміс иодидінің золінде едәуір мөлшерде дисперсиондық орта — су, К⁺ және NО₃^- иондары, ал темір (III) гидроксиді золінде дисперсиондық орта молекулаларымен қатар Н⁺ және CI^- иондары болады. Қоллоидты ерітінділерді еріткіштің және бос жүрген иондардың артық мөлшерінен тазарту үшін диализ әдісі кең колданылады. Коллоидты ерітінділерді диализдегенде молекулалар мен иондар жартылай өткізгіш мембрана арқылы оңай өтіп, еріткішке көшеді. Бірер уақыттан соң мембрананың екі жағында молекулалардың және иондардың концентрацияларының арасында тепе-теңдік орнайды. Ал коллоидты бөлшектер, молекулалар мен иондарға карағанда, мөлшері үлкен болғандыктан, жартылай өткізгіш мембрана арқылы өтпейді. Еріткішті үнемі жаңалап ауыстыру арқылы коллоидты ерітіндіні бөгде коспалардан тазартуға болады. Егер диализ процесі электр тогі әсерімен іске асатын болса, онда ол электрдиализ деп аталады, ал ультрафильтр пайдаланып, қысымды реттеу арқылы диализдейтін болса, ультрадиализ немесе ультрафильтрлеу деп атайды. Ол төменгі жағы жартылай өткізгішпен (2) қапталған воронкадан (1), дистилденген су құйылған ыдыстан (3) кұралған. Ыдыстағы су ағынды. Оның деңгейін реттеп отыру үшін сифон (4) пайдаланамыз.

Диализатор

1-сүзгіш; 2-жартылай өткізгіш; 3-шыны ыдыс; 4,5-түтіктер; 6-сифон

9-сурет.

Электродиализаторларда жартылай өткізгіш орнына коллодийден жасалған ультрасүзгіштер колданылады. Ультрасүзгішке жақын екі электрод орналасқан, ыдыстағы су ағынды. Электродтарға сырттан ток беріп, электр өрісін туғызатын болсақ, диализдеу процесі едәуір жылдам жүреді. Ток көзі ретінде кернеулігі 120—220В тұракты ток пайдаланылады. Ток тығыздығы 8 – 10 мА/см². Ультрасүзгіште немесе ультрасүзуде кысым айырымын туғызып, коллоидты ерітінділерді бөгде заттардан тазалайды. Ол үшін жартылай өткізгішті Бюхнер воронкасының түбіне салып, оны Бунзен колбасына кигізеді. Онан соң колбаның бүйір түтігін насосқа (су немесе Комовский насосы) қосып, жартылай өткізгіштің воронка түбіне бір тегіс жатуын тексерген соң оған коллоидты ерітінді құяды. Сүзу барысында воронкаға дистилденген су құйып түру керек. Ерітіндінің тазаланғандығын және тазалау жылдамдығын анықтау үшін фильтраттан үнемі үлгі анализ жасайды. Мысалы, темір гидроксиді золін хлорид иондардан тазарту жылдамдығын анықтау үшін оқтын-оқтын хлорид иондарына сапалық реакция жасау керек. Иондар жартылай өткізгіштен толық диффузияланып болғанда, сапалық реакция жүрмейді.

10-сурет. Электродиализатор

1 мембрана (жартылай өткізгіштер);

2 электродтар; 3 шыны ыдыс; 4,5 түтіктер

Коллодий мембранасын даярлау. Диализдеуде жартылай өткізгіш мембрана ретінде коллодийден немесе целлофаннан жасалған мембраналарды пайдаланады. Қоллодийден (нитроклетчатканың спирт пен эфирдегі ерітіндісі) мембрананы төмендегі жолмен даярлайды. Таза жуылған, құрғақ конус тәрізді колбаға толғанша коллодий ерітіндісін құйып қайтадай басқа ыдыска кері ауыстырады да, колба түбінде қалған коллодийді колбаны айналдыра отырып, ыдыс қабырғасына біркелкі етіп жағады. Коллодий ерітіндісі колба кабырғасына бірыңғай жағылып қатайған соң, сумен бірнеше рет шайып тастайды. Эфир ұшып, ал спирт сумен жуылып кетеді. Колба кабырғасындағы коллодий пленкасын алу үшін пленканық бір шетін колба қабырғасынан ажыратып су құяды. Суды құя түсіп, пленканы жыртпай колба кабырғасынан босатып алады. Пленка калың болу үшін колбаның ішкі қабатына коллодий ерітіндісін екі рет жағады. Даяр болған коллодий пленкасын диаметрі 2—3 см ұзындығы 5—10 см шыны түтіктің бір ұшьша кигізіп штативке бекітеді.

Диализатор жұмыска даярлау. Ультрадиализдеуге және электрдиализдеуде коллодий пленкасын фильтр қағазы бетіне қондырады. Ол үшін фильтр қағазын түбі тегіс және тесікті болып келетін фарфор воронкасына төсеп, ыстық сумен ылғалдайды. Онан соң су банясында қыздырылған коллодий ерітіндісінен құйып фильтрдің бетіне біркелкі жаяды. Коллодийдің артық мөлшерін құйып алады. Тығыз пленка алу үшін 5—10 минуттан соң екінші рет коллодий ерітіндісін воронкаға құйып, тағы да біркелкі етіп жағады. Қоллодийдіц артық мөлшерін құйып алады. 15—20 минуттан соң кепкен коллодий пленкасы жағылған фильтр қағазын воронкадан алып сумен жуады. Даяр болған пленканы жұмысқа пайдалануға болады.

Жай диализатор:

1,2-сосудтар; 3-мембрана; 4-ілгіш

Электродиализатор

11-сурет.

№32 Лабораториялық жұмыс

Зольдерді диализдеу

Жұмыстың мақсаты: Зольдерді тазалау әдістерімен және олардың диффузиялану жылдамдығымен танысу.

Жұмысқа керекті заттар: Диализатор, ультрадиализатор; темір (III) гидроксидінің золі; 0,1 М AgNO₃;, берлин лазурының золі; 2% таннин золі, 2% ҒеС1₃. ерітіндісі; 0,5% крахмал золі; иодтың судағы ерітіндісі; крахмал, 0,1 М ВаС1₂ ерітіндісі.

Жұмыстың барысы:

1-тәжірибе. Темір (Ш)гидроксиді золін диализдеу. Коллодийден жасалған «қапшыққа» («дорбашық») ыстық темір (III) гидроксиді золін құяды. Золі бар коллодийден жасалған «қапшық» дистилденген суға батып тұруы керек. Біраз уақыттан соң судан бірнеше мл алып, оған AgN0₃ ерітіндісін қосып сапалык, реакция (анализ) жүргізеді. Сапалык анализды СІ^- иондарының суда жоқ екенін көрсеткенше бірнеше рет қайталайды.

2-тәжірибе. Берлин лазуры золін диaлиздеу.

Қоллодийден жасалған «қапшыққа» берлин лазуры золін құяды да, стакандағы суға батырып бекітеді. Бірер уақыттан соң стакандағы судан бірнеше мл алып, оған BaС1₂ ерітіндісін қосады. He байқалады? Суға қандай иондар өтті? Стакандағы судың түсі өзгерді ме?

3 - тәжірибе. Коллодийден жасалған қапшыққа 2% таннин золін құйып, стакандағы 2% ҒеС1₃ ерітіндісіне батырады. 20—30 мин өткен соң қандай өзгерістер байкалады? Оны қалай түсіндіруге болады?

4–тәжірибе. Коллодийден жасалған «қапшыққа» 0,5% крахмал ерітіндісін құйып, стакандағы иод ерітіндісіне батырады; 20—30 минуттан соң ерітінділерде қандай өзгерістер байқалады? Оларды қалай түсіндіруге болады.

5 - тәжірибе. Ультрадиализаторда әуелі темір (III) гидроксиді золін диализдейді. Ерітіндіде (фильтрат) хлор-иондарының болатындығын сапалық-реакция жүргізіп дәлелдейді. Онан соң фарфор сүзгішіндегі коллодий беткі қабатымен (пленкамен) қапталған сүзгіш қағазын жай таза сүзгіш қағазымен алмастырып, Ғе(ОН)з золін құяды. Бірінші жағдай мен екінші жағдайдағы диализдеу жылдамдығы қандай? Оны қалай тусіндіруге болады. Коллойдты бөлшектер неліктен таза сүзгіш қағазынан оңай өтеді?

Бақылау сұрақтары

1. Коллоидты ерітінділерді қалай тазалайды?

2. Диализ, электрдиализ және ультрадиализ дегеніміз не?

3. Коллоидтар мен электролиттердің жартылай өткізгіш арқылы диффузиялану жылдамдығы бірдей ме?

4. Коллоидтарды диализдеу арқылы электролиттерден толық тазартуға бола ма?

5. Коллоидты ерітінділерді диализдегенде қандай өзгерістер байкалады?

6. Диализдеу кезінде коллоидты ерітіндінің тазаланғанын диализдің, аяқталғанын қалай біледі?

7. Нитроклетчатка (коллодий) ерітіндісінен мембрананы (жартылай өткізгішті) калай дайындайды?

8. Электрдиализатор, диализатор, ультрадиолизаторлардың жұмыс істеу принципін түсіндіріңіздер.

9. Тәжірибе бойынша қандай өзгерістер болды соны түсіндіріп, реакция теңдеуін жазыңыздар.

№33 Лабораториялық жұмыс

Коллоидты системалардық оптикалық қасиеттері

Коллоидты ерітінділердің де оптикалық қасиеттері болады, бірақ олар нағыз ерітінділермен, ірі дисперсті системалардың оптикалық қасиеттерінен өзгеше. Коллоидты бөлшектер жарықты шашыратады және сініреді. Бұндай қасиеттерін коллоидты ерітінділерге тән опалесценция құбылысынан, Фарадей Тиндаль эффектісінен және коллойдты ерітінділердің, түсті болуынан көруге болады.

Нағыз ерітінділерде және таза сұйыктықтарда жарықтық шашырауы болмашы ғана, себебі ондағы еріген заттар молекулаға дейін немесе тіптен иондарға дейін белшектеніп жүреді. Олар көрінетін жарық сәулесінің еркін өтуіне кедергі жасамайды.

Ірі дисперсті системаларда бөлшектердің размері жарықтың толқын ұзындығынан едәуір үлкен болады. Сол себепті бұндай системаларда жарық сәулелері суспензия немесе эмульсия бөлшектерінен айналып өтe алмайды. Жарық сәулелері ірі, бөлшек пен сұйықтың жанасу бетіне ретсіз шағылысады және сынады. Осының нәтижесінде суспензия немесе эмульсия лайлы болып көрінеді.

Коллоидты ерітінді микрогетерогенді система. Онда бөлшектердің мөлшері 0,1 мкм аспайды, ал жарық сәулесінің толкын ұзындыктары 0,4—0,7 мкм аралығында болады. Сол себепті коллоидты жарықты шашырату ғана болады. Алғаш рет коллоидты жүйелердң жарықты шашырату құбылысын 1857 жылы Фарадей анықтаған. Кейіннен бұл құбылысты Тиндаль толық зерттеген. Жарық сәулесінің ерітіндіде де жарықтанып тұратын ізін Фарадей—Тиндаль конусы немесе-эффектісі деп атайды. Нағыз ерітінділерде немесе таза сұйықтықтарда бұл эффект байқалмайды. Сондықтан Фарадей—Тиндаль эффектісі коллоидты системаларды нағыз ерітінділерден ажырату үшін қолданылады.

Фарадей-Тиндаль эффектісі:

1-жарық көзі; 2-линза; 3-коллоидты ерітінді құйылған ыдыс

12-сурет.

Опалесценция құбылысы коллоидты бөлшектердің жарықты шашырату қасиетімен түсіндіріледі. Опалесценция өтетін (проходящий) және шағылысқан жарықта коллоидты ерітінділер түсінің құбылуы. Кейде ерітінді біршама лайлы болып көрінеді. Мысалы, хлорлы күмістің және күкірттің коллоидты ерітінділері бірде кызғылт сары түсті, екінші бір жағдайда аспан түстес көгілдір болып көрінеді. Қоллоидты ерітінділердің түсі еріген заттың түсіне де байланысты. Мысалы, As₂S₃ ашық сары түсті, ал оның-коллоидты ерітіндісі қызғылт сары түсті болады. Темір (III) гидроксиді қоңыр түсті, ал коллоидты ерітіндісі қою қызыл қоңыр түсті болады. Коллоидты ерітінділердің түсі дисперсті фазаның бөлшектерінің размеріне де байланысты. Мысалы, алтынның ірі дисперсті коллоидты ерітіндісінің түсі — көк, одан ұсақтау болса күлгін, ал өте ұсақ болса — ашық қызыл түсті болады.

Қоллоидты системалардың жарықты шашырату интенсивтігі тек қана жарық сәулесінің толқын ұзындығы мен коллоидты бөлшектің размеріне тәуелді емес, сонымен катар баска факторларға да тәуелді. Бұл факторлардың өзара байланысын Релей теңдеуімен көрсетуге болады:

І = 24 π (n²₁ – n²₂ / n²₁ + n²₂) · ν · υ² / λ⁴ (18)

мұндағы ν — бөлшектердің концентрациясы, υ — бөлшектің көлемі, λ —жарық толқынының ұзындығы, n₁ және n₂ дисперсті фаза мен дисперсионды ортаның сыну көрсеткіштері. I — шашыраған жарық интенсивтігі.

Бұл тендеуден жарықтың шашырау интенсивтігі бөлшек келемінің квадратына тура пропорционал екенін көруге болады. Сонымен қатар дисперсті фаза мен дисперсионды ортаның сыну көрсеткіштерінің айырымы неғұрлым үлкен болса, жарықты шашырату да соғұрлым күшті болады. Бұл теңдеудегі n₁ және n₂ берілген система үшін тұрақты шама болғандықтан Релей теңдеуін ықшамдап былай жазуға болады:

І = К · ν · υ² / λ⁴ (19)

мұндағы К — тұракты шама. К = (n²₁ – n²₂ / n²₁ – n²₂) · 24 π²

Коллоидты системалардың жарықты шашырату қасиетін негізге алып, нефелометрия әдісімен дисперсті фазаның концентрациясын және бөлшектердің размерін анықтауға болады. Жарықтың шашырауын нефелометрлерде немесе фотоэлектроколориметрлерде өлшейді, суретте көрсетілген. Олардың жұмыс істеу принциптері зерттелетін ерітіндінің шашыратқан жарық интенсивтігін стандарт ерітіндінің шашыратқан жарық интенсивтігімен

Нефелеметрдің оптикалық сызбасы:

1-жарық көзі; 2-жарық ағынын бөлетін пластинка; 3,8-линзалар; 4-конденсатор; 5-кювета; 6-камера; 7,10-объективтер; 9-жарық ажыратқыш; 11,12-призмалар; 13,15- жарық сүзгіштер; 14-окуляр

13-сурет.

салыстыруға негізделген. Өлшеу кезіндегі алынған мәліметтерді Релей теңдеуімен есептейді. Егер ерітінді көлеміндегі дисперсті фазаның салмақтық концентрациясы c = ν · v · d тең болса, Релей теңдеуін былай өрнектеп жазуға болады.

І = С · ν / λ⁴ · d (20)

Мұндағы d — дисперсті фазаның тығыздығы. Бұл тендеуді пайдаланып: 1) стандарт және зерттейтін коллоидты ерітінділердегі белшектердің көлемі бірдей болғанда, ерітіндінің салмақтық концентрациясын анықтауға болады; 2) зерттейтін бөлшектердің размерін аныктауға болады (стандарт ерітінді мен зерттейтін ерітінді концентрациялары бірдей болуы керек). Химиялық лабораторияларда ерітінділердің концентрациясын анықтау үшін арнаулы приборлар; нефелометр НФМ және ФЭКН—57 колданылады.

№34 Лабораториялық жұмыс

Тұтқырлық

Сұйықтың тұтқырлығы – әртүрлі жылдамдықтарда қозғалатын сұйықтардың жеке-жеке қабаттарының ішкі жанасуы. Сұйықтардың ламинарлы қозғалысында барлық қабаттар біріне-бірі берілетін жылдамдықпен қабырғадан орталыққа параллель қозғалады. Егер бір-бірінен х-см қашықтықтағы екі қабаттың жылдамдықтары және тең болған жағдайда, бірінші қабаттың 1см қашықтықтағы екінші қабатқа өту жылдамдығы болып өзгереді.

F - үйкеліс күші осы мәнге және S- қабаттарының түйісу бетінің мәніне пропорционал:

(21)

Ішкі үйкеліс коэффициенті немесе тұтқырлық коэффициенті деп аталатын пропорционалды коэффициенті сұйықтықтың табиғаты мен температурасына тәуелді.

Тұтқырлық коэффициент мәнін (1) теңдеуден шығарады:

Мұнда Ғ күш беріледі, х – см, жылдамдық - см/сек, ал S – см² .

Егер S = 1 және ,сонда .

Тұтқырлық коэффициенті немесе абсолютті тұтқырлық 1см² сұйықтыққа әсер ететін, бірінен-бірі қалыпты өсетін, параллель жылдамжықпен қозғалатын қабаттардың қозғалу жылдамдығы 1см/сек. белгіленетін сұйықтықтың күшіне тең.

Егер Ғ- динамен өлшенсе, - пуаз. Бір пуаз – сұйықтықтың ішкі үйкеліс өлшемі беттің әрбір см² 1динаға әсер етсе, артта қалған қабат жылдамдықтары 1см² 1см/сек. белгіленеді. Судың ішкі үйкеліс коэффициенті 20,5⁰ С-та 1 сантипуазаға (0,01пуаза) тең. 0⁰С судың абсолютті тұтқырлығы 1,79 сантипуазаға тең. Заттың абсолютті тұқырлығы 0⁰С –дегі су тұтқырлығына қатысы қалыпты тұтқырлық деп аталады

.

.

14-сурет.

Әртүрлі ерітінділердегі ішкі үйкеліс мәні әртүрлі: эфирге, спиртке аз болса, глицерин, кастор майы сияқты сұйықтарға үлкен мәнді болады. Сол сияқты коллоидты ерітінділердің тұтқырлығы да әртүрлі. Ол лиофобты коллоидтарды аз болса, лиофильділерде салыстырмалы көп. Коллоидты ерітінділердің тұтқырлығы сол сияқты электролиттер қатысына да тәуелді.

Тұтқырлықты сұйықтықтың капилляр арқылы өту жылдамдығымен де анықтауға болады.

Сұйықтықтың ламинарлы өтуіне Пуазеймен қондырылған империкалық цилиндрлік капиллярлар әсер етеді:

(22)

мұндағы, V – капиллярдан ағатын сұйықтық көлемі, см³ ;

r – капилляр радиусы, см;

P – сұйықтықтың қозғалуына әсер ететін күш, ;

t – ағу (өту) уақыты, сек;

l – капилляр ұзындығы, см; Осыдан (23) және .

Қатысты тұтқырлықты бірдей көлемдегі зерттелетін және стандартты ерітінділердің уақыт бойынша бір капиллярдан өтуінен анықтауға болады. Әдетте сулы ерітінділердегі стандартты сұйықтарға суды қолданады.

Қатысты тұтқырлықты өлшеу әдісі былай жазылады:

,

мұндағы, R – тұрақты мән.

Осыдан (3) формула мына түрге келеді: ,

және қатысты тұтқырлыққа:

мұндағы , , суға қатысты, ал және - зерттелетін сұйықтыққа қатысты.

Егер сұйықтықтың бірдей биіктіктегі баған күшінің әсер етуімен сұйықтық өтетін болса, онда қысым мен тығыздық қатынастарын алмастыруға болады:

_, соңынан, ; осыдан ;

немесе судың тұтқырлық коэффициентін бірлікпен белгілеп, мынадай формула алады:

(24)

Судың уақыт бойынша өтетін кейбір көлемдерін (секундомермен) анықтап және осындай көлемдегі зерттелетін сұйықтықтың тығыздығын біліп (судың тығыздығын бірлікпен алуға болады), (24) формула бойынша зерттелетін сұйықтықтың тұтқырлық коэффициентін (қатысты тұтқырлық) анықтауға болады.

№35 Лабораториялық жұмыс

Капиллярлы вискозиметр көмегімен тұтқырлықты анықтау

Жұмысқа қажетті құралдар: термостат, тұту метрі, секундомер немесе метроном, 1% -тік және 0,5%-тік желатин золі, алтынның қызыл золі, Fe(OH)₃ золі, 1н.КІ және 1н.K₂SO₄ ерітінділері.

Прибор сипаттамасы сретте көрсетлген.

Салыстырмалы түрде тұтқырлықты өлшеуге өзара байланысқан екі түтікшелерден тұратын капиллярлы вискозиметр пиборы пайдаланылады.1 түтікшенің кеңейген 3 жері болады, бұл жер капиллярмен 4 жалғасады; 2 түтікше арқылы зерттелетін сұйықтық өзінің күші арқылы түтікше 1 келеді. Кеңейген жердің жоғарғы 5 және төменгі 6 белгілері болады. Түтікшенің

Капиллярлы вискозиметр:

1,2-шыны түтіктер; 3,7-кеңейтілген бөлімдер; 4-капилляр; 5,6,8-белгілер; 9-термометр

16-сурет.

кеңейген жері әдетте 3-4 мл-ге тең. Жұмыс жасар алдында вискозиметрді хромды қоспамен және дистелген сумен жуып, соңынан кептіргіш шкафта кептіреді. Вискозиметрді арнаулы температураға дейін қыздырылған суы бар термостатқа вертикаль орналас тырады да, пипеткамен бірнеше миллилитр зерттелетін сұйықтықты 2 түтікшеге құяды. Сұйықтық белгілі температураға дейін қыздырылған кезде жіңшке түтікше жоғарғы 5 белгіге дейін сорылады. Сұйықтықтың жоғарғы 5 белгіден төменгі 6 белгіге дейін түсу уақытын секундомермен өлшейді.Содан кейін сұйықтықты жоғары қайтадан сорып, жақын белгілер алынғанша анықтауышты қайталайды. Осылай алдымен су дың капиллярда жүру уақытын және зерттелетін сұйықтықтың ағу (өту) уақытын табады

1-тәжірибе. Алтын, Fe(OH)₃ және желатин зольдерінің тұтқырлықтарын өлшеу. Тұрақты температурада (18-20⁰С) жоғарыдағы әдіспен лиофобты және лиофильді зольдердің тұтқырлықтарын анықтайды. Алынған нәтижелерді салыстырды.

2-тәжірибе. Ерітінді концентрациясының тұтқырлыққа әсері. 1%-тік ыстық желатин золінен келесі ерітінділерді дайындайды:

Құрамы	Ерітінді
	1	2	3	4
Желатин золі, мл	20	15	5	2
Су, мл	0	5	15	18

Бөлме температурасына дейін дайындалған ерітінділерді салқындатады. Алынған ерітінділердің тұт қырлықтарын өлшейді. Концентрация өзгеруімен тұтқырлықтың қисық өзгеруін белгілейді.

3-тәжірибе. Температураның тұтқырлыққа әсері.0⁰С температурада 0,5%-тік желатин золінің тұтқырлығын өлшейді, бұл үшін вискозиметрді желатин ерітіндісімен су және мұз қоспаларына орналастырады да, вискозиметрдегі сұйықтық су температурасын қабылдаған кезде (20 мин.соң) өлшеу жүргізеді. Содан кейін вискозиметрді 20, 40 және 60⁰С суға орналастырып, сұйықтықтың өту уақытын анықтайды. Темпе ратураға байланысты тұтқырлықтың өзгеру қисығын сызады.

4-тәжірибе. Тұздардың тұтқырлыққа әсері. Үш пробиркаға 1%-тік 5мл желатин золін құйып, бірінші про биркаға 1н.5мл КІ ерітіндісін, екінші пробиркаға 1н.5мл K₂SO₄ ерітіндісін, үшіншісіне 5мл.дист.су құя ды.

Үш пробиркаларды әбден, мұқият шайқап, шамамен 1 сағат уақытқа қояды.

Алынған нәтижелерді таблицаға жазады және зольдердің тұтқырлығына аниондар әсерін қорытындылайды.

Бақылауды жазу формасы

№2 кесте

Ерітінді	Тұтқырлық
1%-тік желатин ерітіндісі 1%-тік желатин ерітіндісі + КІ 1%-тік желатин ерітіндісі + K2SO4

№36 Лабораториялық жұмыс

Тұтқырлық ортада шариктің түсуі

Жылдамдығы әдісі арқылы тұтқырлықты өлшеу

Сұйықтықтың абсолютті және салыстырмалы тұтқырлығын Стокс әдісі арқылы да анықтауға бола ды.Тұтқырлықты өлшеудегі бұл әдіс белгілі бір қысымдағы шариктің сұйықтыққа түсу жылдамдығын анықтайды. Тұтқыр ортаға түсетін шарик қарама-қарсы жағдайлармен кездеседі. Оның түсу жылдамдығы ауырлық күшіне пропорционал. Осы күш тұрақты болғандықтан, шариктің тұтқыр ортаға түсу жылдамдығы да тұрақты болады. Стокстің осы жылдамдыққа тең формуласы:

мұндағы, - тұтқырлық сұйықтыққа шариктің түсу жылдамдығы;

g – еркін түсу үдеуі;

D – шарик тығыздығы;

d – сұйықтың тығыздығы;

- пуаздағы сұйықтың түсу коэффициенті.

Көрсетілген әдіспен сұйықтың салыстырмалы тұтқырлығын да өлшеуге болады.

Бұл мақсатта екі сұйықтықпен тәжірибе жүргізіледі. Стокс формуласынан тұжырым:

мұндағы, t₁ және t₂ – тұтқырлықтары салыстырылатын биіктіктері бірдей сұйықтық бағандарындағы шариктің түсу уақыты.

Шариктің аз мөлшерін қамтитын шариктің баяу түсуінде Стокс формуласы дұрыс.

Қайтымды тұтқырлықтың көлемі ағынды сұйықтық деп аталады.

Жұмысқа қажетті заттар: ұзындығы 35-40см шыны түтікше, диаметрі 2-5см, термостат, секундомер, масштабты сызғыш, сынапты сосуд, мыс немесе никельденген ине, глицерин, 1%-тік немесе 0,5%-тік желатин золі.

Прибор сипаттамасы

17-сурет.

Ақпа шарик әдісімен тұтқырлықты анықтауға арналған құрылғы:

1-ыдыс; 2-зерттелетін ерітінді құйылған қондырғы; 3-шарик салынған пробирка; 4-араластырғыш; 5-термометр; 6,7-белгілер

Стокс бойынша тұтқырлықты өлшеу приборы ұзындығы 35-40см, диаметрі 2-5см, төменгі жағы рези на тығынмен берік жабылған шыны түтікшеден тұрады. Түтікшеде екі сақиналы белгілер болады. Түтік шені сулы термостатқа бекітеді. Тұтқырлықты анықтау үшін сұйықтықтағы шариктің түсу жылдамдығын анықтау қажет. Шарик есебінде диаметрін микроскоп арқылы анықтаған сынап алуға болады. Тамшыны төмендегі жолмен дайындайды.Микроскоп үстелшесіне микрометрлік сызғыш қойып, сызғыш шкалаларын микроскоп көрінісіне келтіреді. (50-100 есе үлкейтіп көрсететін обьектив).Мыс немесе никельденген ине көмегімен (көрсетілген мақсатта медициналық ине қолданған ыңғайлы) микросызғыш шкаласына кішкентай сынап шаригін орналастырып,микроскоп обьективін шармкке бағыттап, алдымен диаметрін 0,01мм есебімен дәл анықтап алып, соңынан шариктің радиусын есептейді.

Шарикті сызғыштан инемен алып, тұтқырлықты өлшейтін сұйықтығы бар түтікке салады (сұйықты ғы бар түтікше температураны толық сіңіру үшін термостатта болуы тиіс).

Шарик түтікшенің жоғарғы белгісінен өткеннен бастап, секундомермен бақылайды. Шарик төменгі белгіден өткен кезде секундомерді тоқтатады.

Шариктің белгілер арасындағы h қашықтығымен t уақытымен сұйықтың ішіндегі шариктің түсу жылдамдығын есептейді:

Тәжірибені әртүрлі көлемдегі шариктерді қолданып, үш рет жүргізеді.

Алынғын өлшеулер мен есептеулерді төмендегі кесте жазады:

№3 кесте

Тәжірибе, %	Шариктің радиусы	Шариктің қозғалу уақыты, t сек.	орташа мәні
1	2	3	4

1-тәжірибе. Желатин золінің тұтқырлығын есептеу. 0,2%-тік желатин золінің абсолютті және қатысты тұтқырлығын 18-20⁰С тұрақты температурада анықтайды. Алынған нәтижені капиллярлы өлшеумен салыстырады.

2-тәжірибе. Глицерин тұтқырлығына температураның әсері. Глицериннің тұтқырлығын 20-40-60⁰С температурада өлшейді. Температураға байланысты тұтқырлықтың өзгеру қисығын сызады.

Жасалған жұмысты қорытындылау

1.Вискозиметр суретін салу.

2.Тәжірибедегі алынған қисықтарды сызу.

Бақылау сұрақтары

1.Сұйықтықтардың тұтқырлығы қандай факторларға тәунлді?

2.Капиллярлы вискозиметр көмегімен тұтқырлықтың абсолютті мәнін өлшеуге болады ма?

3.Стокс әдісімен тұтқырлықты өлшеудің қандай мәні бар?

4.Неліктен бөлек аниондар тұтқырлыққа әсер етеді?