Практичне заняття
Тема роботи: «Визначення розчиненого у воді кисню»
Мета роботи: ознайомитися з методикою визначення вмісту розчиненого кисню у воді за методом Вінклера
Обладнання та матеріали:кисневі склянки об’ємом 100-200 мл з притертой пробкою, що калібруються з точністю до 0,1 мл. Калібрування робиться зважуванням. Об'єм склянки визначають по різниці маси склянки, наповненої дистильованою водою при 20° С і закритою пробкою, і маси порожньої сухої склянки, також закритою пробкою. Склянки і відповідні пробки нумерують
Реактиви:
1. Сульфат або хлорид марганцю (ІІ), розчин. Розчиняють 400 г МnSO4*2Н2О (чи 480 г МnSO4*4Н2О , або 364 г МnSO4*Н2О , або 425 г МnCl2*4Н2J) в дистильованій воді і доводять об'єм до 1 л. Фільтрують через паперовий фільтр або зливають через сифон після повного відстоювання осаду. Розбавлений розчин в кислому середовищі при додаванні йодиду калію не повинен виділяти вільного йоду.
Лужний розчин йодиду калію, а) 150 г йодиду калію розчиняють в 100 мл дистильованої води. При підкисленні розбавлений розчин не повинен виділяти йод. б) 500 г гідроксиду натрію або 700 г гідроксиду калію розчиняють в 800 мл дистильованої прокип'яченої (для видалення діоксиду вуглецю) води. Обидва розчини змішують і доводять об'єм до 1 л.
Хлоридна кислота, розбавлений (2:1) розчин.
Сульфатна кислота густ. 1,84 г/см
і розбавлений (1:4) розчин.
5. Ортофосфорна кислота густ. 1,7 г/см .
Тіосульфат натрію, 0,02 н. розчин.
Йод, 0,02 н. розчин в насиченому розчині NаСl.
Йодид калію. При підкисленні не повинен виділяти йод.
Азид натрію, 0,5% розчин. 0,5 г Na
N
розчиняють
в дистильованій воді і доводять об'єм
до 100 мл.
Крохмаль, 0,5% розчин.
Сульфамінова кислота або сечовина, 40% розчин. 40 г сульфамінової кислоти NH SO Н або мочовиниСО(NН ) розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 100 мл
Роданід калію, розчин. 2 г КСNS розчиняють в 200 мл 25% розчину сульфату натрію.
Змішаний розчин гіпохлориту і сульфату натрію. У 1 л дистильованої води розчиняють 250 г Na SO
*10Н2О.
200 мл цього розчину змішують з 30 мл 3%
розчину NaClO
і зберігають в темній склянці. 1 мл
розчину відповідає 8-10 мл 0,01 н. розчину
тіосульфату натрію. Концентрація
активного хлору в цьому розчині
зменшується повільно, але періодично
необхідно додавати краплю розчину
гіпохлориту натрію.Ацетат натрію або калію, насичений розчин.
Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт
Теоретичні основи
Вміст розчиненого кисню у воді має велике значення при оцінці санітарного стану водойм. Зниження вмісту розчиненого кисню вказує на різку зміну біологічних процесів у водоймі, на забруднення води речовинами, що біохімічно інтенсивно окислюються. Вміст розчиненого кисню у воді залежить і від природних чинників – атмосферного тиску, температури води, вмісту в ній розчинених солей.
Принцип методу. Метод грунтується на здатності гідроксиду мангану (II) окислюватися в лужному середовищі до гідроксиду мангану (IV), кількісно зв'язуючи при цьому кисень. У кислому середовищі гідроксид мангану (IV) знову переходить в двовалентний стан, окислюючи при цьому еквівалентну зв'язаному кисню кількість йоду. Йод, що виділився, визначають тіосульфатом натрію. Чутливість методу 0,05 мг/л. Діапазон вимірювання масових концентрацій розчиненого кисню в поверхневих та очищених стічних водах становить від 1 до 14 мг О /дм включно.
Визначенню заважають зважені речовини, органічні речовини, нітрит, двох- і тривалентне залізо і інші окислюючі і поновлюючі речовини, їх вплив необхідно усувати в ході аналізу.
Завдання до практичної роботи:
Ознайомитися з методикою та визначити вміст розчиненого кисню у воді за методом Вінклера