Визначення вмісту флуору прямим методом (без відгону)

Підготовка до аналізу

Вміст флуору визначають при наявності в досліджуваній воді не більше: сульфатів 400 мг/л, хлоридів 1800 мг/л, заліза 5 мг/л, фосфатів 5 мг/л, алюмінію 0.2 мг/л, лужність більше 3 мг екв/л і кольоровість не більше 25°С по платиново – кобальтовій шкалі. Лужність додаванням еквівалентної кількості соляної кислоти. Заважає визначенню залишковий хлор, його вплив усувають додаванням 0,05 мл 0,5 % розчину арсеніту натрію на кожні 0,1 мг хлору.

В досліджуваній воді з великим вмістом вищевказаних заважаючих речовин і з підвищеним вмістом органічних речовин вміст флуору визначають з попереднім відгоном кремнефтористої кислоти.

При значних концентраціях фтору для зниження вмісту заважаючих речовин можна пробу розбавити дистильованою водою.

Вплив деяких заважаючи речовин сольового складу води може бути усунуто додаванням до їх стандартної шкали розчинів в кількості, що відповідає вмісту цих речовин в досліджуваній воді.

Проведення аналізу

При фотометричному визначенні до 100 мл досліджуваної води, що містить до 2,5 мг/л F^-, або в меншому об'ємі досліджуваної води, розбавленої до 100 мл дистильованою водою, вносять точно 5 мл розчину хлориду цирконілу (реактив А). Ретельно перемішують, залишають суміш на 1 год при кімнатній температурі 20°С. Потім вимірюють оптичну густину забарвленої проби. Чистота реактивів контролюється холостим дослідом.

По калібрувальному графіку знаходять вміст флуору F^- в досліджувальній воді.

Для отримання калібрувального графіка в мірні колби місткістю 100 мл вносять 0; 1,0; 3,0; 5,0; 10; 15; 20; 25; 50 мл робочого розчину і доводять об'єм, рідини в кожній колбі до 100 мл дистильованою водою. Приготовані розчини містять відповідно: 0,0; 0,05; 0,15; ...;2,5 мг/л F^-.

Потім до кожного розчину додають по 5 мл розчину алізаринового червоного С і по 5 мл кислого розчину хлориду цирконію. Після додавання кожного реактиву розчин ретельно перемішують і залишають на 1 год при кімнатній температурі 20 С. Оптичну густину вимірюють на фотоелектроколориметрі з зеленим світлофільтром (λ = 520 – 550 нм) в кюветах з товщиною 1-2 см. Результати колориметрування проб питної води наведені в таблиці 3.1

Згідно значеннь оптичної густини і відповідним концентраціях флуору будують калібрувальний графік. Для кожної нової партії розчинів будують новий калібрувальний графік.

Інтенсивність забарвлення, отримана в досліджуваній воді, може бути визначена порівнянням з шкалою стандартних розчинів в колориметричних циліндрах Несслера.

Стандартну шкалу розчинів готують слідуючим чином. В циліндр Несслера вносять 0,0; 1,0; 2,0; 3.0; ... ; 30 мл робочого розчину NaF і доводять об'єм до 100 мл дистильованою водою. Отримані розчини відповідають концентраціям флуору відповідно 0,0; 0,05; 0,01; 0,15; ...; 1,5 мг/л F^-. Одночасно в циліндри Несслера вносять по 100 мл досліджуваної води чи по 100 мл дистиляту, чи менший об'єм розбавлений дистильованою водою до 100 мл.

Так як розвиток забарвлень залежить від температури розчинів, то необхідно, щоб стандартні шкали розчинів і досліджувана вода мали однакову температуру. Потім прибавляють до досліджуваної води і до стандартної шкали розчинів точно по 5 мл розчину циркон - алізаринового реактиву (реактив Б), перемішують і через 1 год порівнюють отримане забарвлення в досліджуваній воді з стандартною шкалою розчинів.

Якщо вміст фтору в досліджуваній воді орієнтовно відомі, то можна приготувати тільки декілька стандартних шкал розчинів, що близькі до очікуваного вмісту фтору в досліджуваній воді.