Хід роботи Проведення аналізу

Колориметричному визначенню Алюмінію заважає окисний Ферум, вплив якого усувається відновленням його до закисного Феруму аскорбіновою кислотою.

Заважають визначенню: фториди, поліфосфати та хлор. Вплив фторидів, починаючи з концентрації 0,5 мг/л. усувається випарюванням досуха 50 мл проби, додаванням до сухого залишку 2 мл концентрованої сульфатної кислоти і повторним випарюванням на плитці усього розчину. Сухий залишок знову обробляють 2-5 мл концентрованої хлоридною кислотою і випарюють досуха. Сухий залишок розчиняють в 10 мл гарячої дистильованої води, підкисленою декількома краплями НСl. Розчин фільтрують через щільний фільтр в мірну колбу місткістю 50 мл, випарювальну чашку і фільтр промивають гарячою дистильованою водою. Весь обробіток проби проводять у витяжній шафі. При такому обробітку видаляється вплив поліфосфатів і хлору. При наявності у воді тільки надлишкового хлору в концентрації 0,5 мг/л і вище вплив його усувається додаванням розчину гіпосульфіту. В обробленій пробі води визначають Al³⁺.

В колориметричну пробірку з притертою пробкою місткістю 20 мл і відміткою на 10 відбирають 10 мл води, додають дві краплі концентрованої хлодної кислоти і 5-7 мг аскорбінової кислоти. Розчин струшують, через 1 хвилину додають одну краплю 1%-вого розчину фенолфталеїну і нейтралізують 5%-вим розчином аміаку, додаючи по краплі аміак до появи рожевого забарвлення. Потім додають до розчину 0,5 мл 3 н розчину ацетату амонію, 0,4 мл 1 н розчину HCl та 0,5 мл 0,05%-вого розчину алюмінону. Через 30 хвилин порівнюють забарвлення з серією стандартних розчинів, приготованих одночасно і в тих же умовах. Шкалу стандартних розчинів готують з вмістом 0,0; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 мл Al в 10 мл, використовуючи робочий стандартний розчин з вмістом 0,001 мг Al в 1 мл, що відповідає вмісту Алюмінію 0,0; 0,05% 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг/л.

Порівняння забарвлення досліджуваного розчину допускається проводити фотометричним методом. Оптичну густину розчинів визначають із зеленим світлофільтром (λ= 525 нм), користуючись кюветою з товщиною робочого шару 30 мм.

Побудова калібрувального графіка

Для побудови калібрувального графіка використовують оптичні густини забарвлених стандартних розчинів, приготованих для візуального визначення. Із знайдених визначень віднімають оптичну густину контрольної проби. Будують графік залежності оптичної густини від концентрації Алюмінію в мг/л. Якщо забарвлення досліджуваного розчину співпадає або інтенсивніше забарвлення еталону, що містить 0,01 мг Al³⁺, то визначення повторюють у меншому об’ємі. Оптична густина вимірюється при λ= 525 нм

Обробка результатів

Вміст Алюмінію (Х) в мг/л обчислюють за формулою

,

де С – концентрація Алюмінію, знайдена за калібрувальним графіком, мг/л;

V – об’єм проби, взятий для визначення, мл.

Рекомендована література /2.6, 2.10/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення нітратів у воді»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та набути практичних навиків у визначенні вмісту нітратів у воді

Обладнання та матеріали:

Фотоелектроколориметр;

Баня водяна;

Посуд мірний скляний місткістю:

колби мірні 50 і 100мл,

пробірки з поділками, відповідно 0,01 і 0,1мл;

Чашки фарфорові;

Кислота сульфатна;

Натрій гідроокис;

Кобальт хлористий;

Калій азотнокислий;

Калій-натрій виннокислий;

Вода дистильована;

Натрій саліциловокислий;

Палички скляні.

Всі реактиви повинні бути кваліфіковані «чисті для аналізу» (ч.д.а.) і не містити домішок нітратів.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Нітрати (солі нітратної кислоти) – дуже поширені у природі речовини. Вони містяться у ґрунті, воді, входять до хімічного складу рослин, є продуктами обміну речовин в організмі людей і тварин.

Таке значне поширення нітратів у об'єктах навколишнього середовища неминуче зумовлює щоденний контакт населення з ними. Люди зазнають впливу нітратів протягом усього його існування. Жоден інший з побічних чинників, що з'являються у природі, не пов'язаний так тісно з життєдіяльністю людей. Однак у разі перевищення ступеня навантаження цих речовин на організм вони можуть несприятливо позначатися на здоров'ї. Ще не так давно люди зазнавали впливу великої кількості нітратів тільки за виняткових умов, наприклад при використанні води, що формується в геологічних структурах, багатих на селітру.

Навантаження нітратів на організм людини стало помітно зростати останнім часом. А разом з тим і виникла проблема нітратів, їх несприятливого впливу на здоров'я населення. Ця проблема з'явилась насамперед внаслідок хімізації сільського господарства, застосування мінеральних азотовмісних добрив на полях для підвищення врожаїв вирощуваних культур. Адже в структурі постачання мінеральних добрив для сільськогосподарських потреб превалюють добрива, які містять нітратні форми азоту.

ГДК нітратів у питній воді не повинна перевищувати 45 мг/л, нітритів – 3,3 мг/л.

Метод ґрунтується на реакції нітратів з саліциловокислим натрієм в присутності сульфатної кислоти з утворенням солі нітросаліцилової кислоти, забарвленої в жовтий колір.

Чутливість методу 0,1 мг/л нітратного Нітрогену.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст нітратів у воді