Хід роботи

До 5 см³ досліджуваної проби або концентрату води, відібраної в мірний циліндр місткістю 10 см³ , додають 1 – 2 краплини хлоридної кислоти (1:1) і 5 см³ гліколевого реагенту, ретельно перемішують. Після 30 хвилин експозиції вимірюють оптичну густину розчину фотоелектроколориметром, в кюветах l = 20 мм і світлофільтром с довжиною хвилі 364 нм. Досліджувана проба води с додаванням гліколевого реагента, приготованого без BaCl₂ , являється розчином порівняння. Вміст сульфатів находять по каліброваній кривій.

Для побудови каліброваної кривої в ряд мірних колб об’ємом 50 см³ вносять 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ основного стандартного розчину K₂SO₄ (0,5 мг SO  в 1 см³) і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Приготовані розчини містять: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20 мг/дм³ SO . Вимірюють по 5 см³ з кожного розчину у мірні циліндри об’ємом 10 см³ (або в мірні колориметричні пробірки с відміткою 10 см³).

В кожний циліндр з утвореним розчином додають 1 – 2 краплини хлоридної кислоти (1:1) і 5 см³ гліколевого реагенту, ретельно перемішують, через 30 хвилин вимірюють оптичне поглинання, потім будують калібрувальний графік. Оптимальні інтервали концентрацій для турбідіметричного визначення сульфат – йона знаходиться в межах 2–25 мг/дм³. При концентрації SO менше 2 мг/дм³ необхідно попередньо концентрування проби води упарюванням.

Для побудови каліброваного графіку беремо стандартні зразки з вмістом сульфату 0,5 мг/см³ та готуємо з нього стандартні розведення та вимірюємо їх аналітичний сигнал

Рекомендована література /2.11/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення феруму»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та навчитися визначати вміст феруму у воді

Обладнання та матеріали:

Фотоколориметр КФК – 2

Реактиви і розчини

Приготування основного стандартного реактиву залізо – амонійних квасців.

08636 г залізо – амонійних квасців FeNH₄(SO₄)₂*12H₂O зважують з точністю, не бульшою від 0,0002 г по шкалі вагів, розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм³ в невеликій кількості дистильованої води, додають 2,00 дм³ HCl густиною 1,19 г/см³ і доводять до мітки дистильованою водою.

1 см³ розчину містить 0,1 мг Fe.

Термін і умови зберігання розчину по ГОСТ 4212-76.

Приготування робочого стандартного розчину залізо – амонійних квасців.

Робочий розчин готують в день проведення аналізу розчиненням основного розчину в 20 раз.

1 см³ розчину містить 0,005 мг Fe.

Приготування розчину сульфаcаліцилової кислоти.

20 г сульфаліцилової кислоти розчинять в мірній колбі місткістю 100 см³ в невеликій кількості дистильованої води ідоводять цією водою до мітки.

Приготування розчину хлористого амонію молярної концентрації 2 моль/м³.

107 г NH₄Cl розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм³ в невеликій кількості дистильованої води і доводимо цією водою до мітки.

Приготування розчину аміаку (1:1)

100 см³ 25%-го розчину аміаку приливаємо до 100 см³ дистильованою водою і перемішуємо.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Фотоелектроколориметричні методи ґрунтуються на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, який пройшов через кольоровий розчин.

Світловий потік проходить через кювети або пробірку, наповнену досліджуваним зафарбованим розчином. Цей світловий потік приймається фотоелементом, в якому світлова енергія перетворюється на електричну.

Силу струму, який виникає при цьому, вимірюють за допомогою чутливого гальванометра.

Сила стуму, який виникає при дії світлової енергії на фотоелемент, прямо пропорційна інтенсивності освітлення.

Метод визначення феруму грунтується на тому, що сульфосаліцилова кислота (чи її натрієва сіль) утворюють з солями кольорові комплексні сполуки, причому в слабокислому середовищі сульфосаліцилова кислота реагує з солями заліза (ІІІ) (червоного кольору), а в слабо лужному середовищі - як з солями заліза (ІІІ), так і (ІІ) (жовтого кольору).

В об’ємі досліджуваного розчину 1000 мл чутливість методу складає 1,05 мкг.

Для проведення фотоелектроколориметричних аналізів використовується прилад фотоколориметр КФК – 2.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст феруму у воді