Пробоподготовка

Генеральная проба

Измельчение

Гомогенизация

Просеивание

Перемешивание

Усреднение

Сокращение

Анализируемая

проба

Подготовка пробы

После отбора пробы необходимо подготовить ее к анализу. Подготовка пробы к анализу включает в себя три основных этапа: 1) высушивание; 2) разложение; 3) устранение влияния мешающих компонентов.

В данном разделе будут рассмотрены первый и второй этапы пробоподготовки.

Высушивание образцов заключается в удалении влаги из образца для установления состава образца и получения воспроизводимых результатов. Вода в анализируемом объекте может присутствовать как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Содержание такой воды зависит от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора пробы и условий ее хранения и т.п. Некоторые вещества содержат воду, которая является неотъемлемой частью их кристаллической или молекулярной структуры. Например, СаSО₄×2Н₂О, СиSО₄×5Н₂О и др. Высушивание анализируемых образцов производят на воздухе или в сушильном шкафу при температуре 105 – 120^оС. Иногда пробы высушивают в эксикаторах над веществом, обладающим большой гигроскопичностью (хлорид кальция, оксид фосфора (У) и др.). Длительность и температуру высушивания устанавливают заранее экспериментально.

Разложение образцов. Переведение пробы в раствор.

Существуют некоторые методы анализа, например, спектральные, для проведения которых не требуется разрушение (разложение) анализируемого образца. Чаще же всего для проведения анализа требуется предварительное переведение исследуемого образца в раствор. Данный способ разложения пробы называется «мокрым». Растворителями при этом могут служить как неорганические вещества (кислоты, их смеси, вода), так и органические (спирты, хлорированные углеводороды, кетоны). В любом случае растворитель должен растворять пробу быстро, в достаточно мягких условиях и не мешать на последующих стадиях анализа.

Если «мокрый» способ не дает удовлетворительных результатов, то тогда применяют «сухой» способ разложения образца. «Сухой» способ разложения может заключаться, например, в термическом разложении образца.

Термическое разложение – это разложение пробы при нагревании, сопровождающееся образованием одного или нескольких компонентов газообразной фазы. Продукты разложения характеризуют состав и часто структуру исходного вещества и могут быть использованы для определения его количества.