- •Раздел «Аналитическая химия» часть 1
- •Введение – г.Е.Рязанова
- •1. Введение
- •Краткая история развития аналитической химии.
- •Техника безопасности
- •Оказание первой помощи в лаборатории
- •Метрологическая характеристика результатов измерений
- •Математическая обработка результатов
- •Оценка воспроизводимости результатов
- •Единичное отклонение – это абсолютная ошибка.
- •Значения коэффициентов Стьюдента t p,¦
- •Отбор и подготовка пробы к анализу
- •Отбор пробы.
- •Пробоподготовка
- •Подготовка пробы
- •Разложение образцов. Переведение пробы в раствор.
- •Гравиметрический анализ Сущность метода
- •Методы гравиметрического анализа
- •Применение гравиметрии в сельскохозяйственном анализе
- •Метод осаждения
- •Основные операции гравиметрического анализа
- •Лабораторная работа 1
- •Получение осаждаемой формы
- •Условия осаждения
- •Выполнение работы
- •Фильтрование и промывание осадка
- •Высушивание и прокаливание осадка
- •Вычисления
- •Вопросы для самоконтроля по теме «Гравиметрический анализ»
- •Задачи для самостоятельного решения по теме «Гравиметрия»
- •Задачи повышенной сложности
- •Тестовый контроль
- •1 Вариант
- •2 Вариант
- •3 Вариант
- •4 Вариант
- •5 Вариант
Техника безопасности
Работая в лаборатории, студент должен соблюдать правила предосторожности:
Эксперимент с токсичными, резко пахнущими веществами, концентрированными кислотами следует проводить при включеной вытяжной вентиляции.
При работе нужно внимательно следить, чтобы реактивы не попадали на лицо, руки и одежду.
Растворы кислот, щелочей и других едких или ядовитых веществ следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши. Недопустимо затягивать едкие и ядовитые вещества ртом, так как при этом возможны химические ожоги и отравления.
Запрещается выливать в раковину остатки кислот и щелочей, их нужно сливать в предназначенную для этого специальную посуду.
Во избежание поражений и ожогов от брызг, взрывов или выбросов не следует наклоняться над сосудом с жидкостью.
Нельзя закрывать отверстие колбы или пробирки пальцем при перемешивании растворов.
Смешение или растворение химических веществ, сопровождающиеся выделением тепла, следует проводить в термостойкой или фарфоровой посуде.
Пролитые концентрированные кислоты или щелочи, а также легковоспламеняющиеся жидкости необходимо засыпать песком, затем мокрый песок удалить и остаток смыть водой.
При работе с электрически приборами необходимо устройство защитного заземления.
Оказание первой помощи в лаборатории
При попадании на кожу концентрированных кислот следует немедленно промыть сильной струей воды обожженное место в течение 3-5 минут, после чего наложить повязку из ваты, смоченной 3% раствором перманганата калия.
При ожоге кожи растворами щелочей промывать водой обожженный участок кожи до тех пор, пока она не перестанет быть скользкой на ощупь, после чего наложить повязку из ваты, смоченной 3% раствором перманганата калия.
При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза немедленно промыть поврежденный глаз большим количеством воды комнатной температуры, после чего сейчас же обратиться к врачу.
При ожоге горячими предметами (стекло, металлы и т.д.) наложить сначала повязку из спиртового раствора таннина или раствора перманганата калия, а затем жирную повязку (мазь для ожогов).
При ожогах фосфором необходимо наложить на обожженное место повязку, смоченную 2% раствором сернокислой меди.
При отравлении хлором, бромом, сероводородом, угарным газом, немедленно вывести пострадавшего на воздух.
Метрологическая характеристика результатов измерений
Любой результат анализа является неточным. Он отличается от истинного значения на некоторую величину, называемую погрешностью (ошибкой анализа).
Ошибки могут зависеть как от объективных, так и от субъективных причин (неточная градуировка мерной колбы и приборов, загрязнение реактивов, колебания температуры, неточность выполнения операций анализа работающим и т.д.). Погрешности могут быть систематическими и случайными. Влияние случайных погрешностей необходимо учесть. Систематические ошибки нужно выявить и исключить или внести поправки. Результаты с грубыми погрешностями должны быть отброшены.
Уменьшить величину погрешности можно с помощью многократного повторения анализа с последующей математической обработкой результатов.
Наиболее важными являются следующие метрологические характеристики:
Правильность результатов анализа – это соответствие полученного ре-
зультата истинному значению (близость к нулю систематических погрешностей). Оценивается с помощью стандартных образцов и другими методами.
Характеризуется значением систематической погрешности, равной разности между средним и истинным значением определяемого компонента.
2. Воспроизводимость результатов анализа характеризует разброс повторных результатов относительно их среднего значения и обусловливается наличием случайных погрешностей.
3. Интервал определяемых содержаний – это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.
4. Нижняя граница определяемого содержания (СН) – это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.
5. Предел обнаружения – это наименьшее содержание, при которой по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью (Р)
