1.2.3. Электролиттік синтез
Алғаш рет электролиттік жолмен нанотүтікшелерді алған жұмыста анод ретінде өлшемі 5×5×5см, диаметрі 2.5 және тереңдігі 3 мм саңылауы бар,1г LiCl тұзбен толтырылған графитті куб қолданылған. Электролит рөлін 600Со температураға дейін қыздырылған ерітілген тұз атқарды. Ерітіндіге (расплав) батырылған графитті катодтың диаметрі 3мм. 1 мин аралығында электролиттен 30А токты өткізу нәтижесінде нанотүтікшелердің және басқа да көміртекті нанобөлшектердің пайда болғаны электронды микроскоптан байқалған.
Нанотүтікшелердің электролитті синтезіне арналған жетілдірілген қондырғы 1.2.3 суретте көрсетілген. Диаметрі 4, ұзындығы 10см цилиндр центрінде анод рөлін ойнайтын, диаметрі 3 және тереңдігі 7см цилиндрлік саңылау бар. Катод ретінде құрғақ LiCl 1 – 3см батырылатын, диаметрі 3мм графитті стерженьдер қолданылды. Жүйе 500 Торр қысымға дейін Ar толтырылды. Тигель LiCl балқу температурасына (604оС) дейін қыздырылды. Электролиз 1,3,5,10,20 және 50 А токта, 20 В кернеуде және 2мин аралығында катодты 4см электролитке батыру жағдайында жүргізілді.
Сурет 1.2.3. Нанотүтікшелердің электролиттік синтезіне арналған эксперименталды қондырғының схемасы: 1 – сұйық электролит;2 – саңылауы бар графитті анод; 3 – графитті катод; 4 – пеш; 5 – кварцтелген түтік; 6 – газды прокачивать түтік; 7 – мыс фланцы; 8 – тығыздаушы сақиналар.
Осының нәтижесінде 30-80 мг көміртекті материал алынып, сол өнім 4 сағат бойы толуол мен судың қосындысында өңделді. [3].
1.2.4. Газдық фазадан химиялық тұндыру әдісі ( гфхт)
Бұл әдіс катализатор қатысында көмірсутектерді орналастыру процесіне негізделген. Катализатор ретінде өлшемдері бірнеше нанометр Ni, Co, Cu және Fe металдарының бөліктері қолданылды. Әдістің негізі: бөлшекте еритін сутек пен көміртекті босату үшін көмірсутекті газды металл бөлшектің бетіне орналастыру. Еріген көміртек бөлшек арқылы еніп, соңғы жағынан нанотүтікше ретінде шығады. Негізінен нанотүтікшенің ұзындығы өсу процесінің ұзақтығына байланысты. Ал нанотүтікшелердің синтезі металдың балқу нүктесінен төмен температурада жүреді, сондықтан каталитикалық бөлшек қатты формада болады. Нанотүтікшелердің өсуі көлемдік диффузиядан басқа, металл бөлшек айналасындағы көміртек атомдарының беттік диффузиясымен де анықталады.
ГФХТ әдісі бірқабатты да [4,5], көпқабатты да [6] нанотүтікшелер синтезі үшін, сондай – ақ көлденең бағытталған нанотүтікшелер синтезі үшін де қолданылады. Осы әдіспен алынған нанотүтікшелердің ақауы көп болатындығына қарамастан, бұл әдістің басқалардан артықшылығы – нанотүтікшелерді бірден өткізгіш подложкаға наносить ету мүмкіндігі.
ГФХТ әдісімен өсірілген көпқабатты нанотүтікшелердің графен қабаттары, параллель осьтері немесе нанотүтікше осьімен бұрыш жасайтын конустық қабаттары болуы мүмкін. Соңғы аталған нанотүтікшелерді « балық қаңқасы» типтес құрылымға ие. Мұндай нанотүтікшелердің басты ерекшелігі: олардың сыртқы және ішкі каналдарындағы графен қабаттарының ашық қырларының көп болуы. Жалпылағанда, көпқабатты нанотүтікшелердің құрылымы өсу шарттарына байланысты [29-31,7-9]. Бірқабатты нанотүтікшелердің анықтауышы – каталитикалық бөлшектің өлшемі[32-34,10-12]. Бірқабатты нанотүтікшелердің өсуін тек кішкентай диаметрлі (4-8нм) каталитикалық бөлшектерді пайдаланғанда байқауға болады. Тік көпқабаттылармен салыстырғанда бірқабатты нанотүтікшелердің диаметрі өте кішкентай (шамамен 1нм) және олар Ван-дер-Ваальс күштерінің әсерінен жабысып қалады ( слипаются в жгуты).
Қарастырылып отырған әдістің жетілдірілген түрі – газдық фазадан плазмамен күшейтілген химиялық тұндыру (ГФПКХТ) . Бұл жағдайда процесс тұрақты, ал ол басқарылатын және іске асатын өсу шарттарына алып келеді. ГФПКХТ әдісі вертикал бағытталған көміртекті нанотүтікшелер синтезі үшін қолданылады [38,13].
КӨМІРТЕКТІ НАНОТҮТІКШЕЛЕРДІҢ ЭМИССИОНДЫҚ ҚАСИЕТТЕРІ