Проведение фракционной перегонки.

Исходную смесь перегоняют, собирая несколько фракций либо в заранее намеченных температурных интервалах, либо в температурных интервалах, определяемых изменениями скорости перегонки. Затем подвергают перегонке первую фракцию, от которой в свою очередь отгоняют одну или две фракции; перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку таким образом до конца. Так повторяют несколько раз, собирая фракции в первоначальных температурных интервалах или же сужая пределы кипения основных фракций.

 

Рис.2 Установка для фракционной перегонки 1 - термометр 2 - дефлегматор 3 - холодильник 4 - алонж 5 - приемник 6 - перегонная колба 7 - капилляры 8 - нагреватель

Для увеличения эффективности разделения смеси и, следовательно, для уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой (от греч. phlegma - слизь, мокрота). Флегма стекает обратно в колбу 6 (рис.2), а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник 3, где подвергается уже полной конденсации. вследствие охлаждения происходит частичная конденсация пара и температура его понижается. Как видно из диаграммы кипения, при понижении температуры пара от t₁ до t₂содержание низкокипящего компонента возрастает от M₁ до M₂.

В лабораториях применяют дефлегматоры самых различных конструкций. Некоторые из них изображены на рис.3.

 

Рис.3 Дефлегматоры различных конструкций. а,б - шариковые, в - елочные,  г - с насадкой, д - Арбузова, е - Ганна

Часто применяемые в лабораториях шариковые дефлегматоры (рис.3 а и б) наименее эффективны; если же на дно каждого шарика такого дефлегматора не помещать ни металлической сетки, ни стеклянного шарика, то эффективность их становится такой же малой, как у пустой цилиндрической стеклянной трубки.

Из других типов дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова (рис. 3д) и Гана (рис. 3е); в пюследнем охлаждающей поверхностью является поверхность внутренней трубки, содержащей жидкость, кипящую при температуре, средней между температурами кипения обоих компонентов смеси. Лучшие результаты дают дефлегматоры с насадками (рис. 3г); к этим дефлегматорам следует отнести и елочный дефлегматор (рис. 3в).

Нередко дробную перегонку лучше проводить при уменьшенном давлении, особенно в тех случаях, когда компоненты смеси имеют близкие температуры кипения, но относятся к разным группам органических соединений, например к спиртам и углеводородам. Различие в температурах кипения таких веществ в вакууме может быть значительно большим, чем при атмосферном давлении, и разделение такой смеси будет соответственно легче.

Перегонка с водяным паром. Область применения.

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки органических соединений, не растворимых или трудно растворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.

Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения.