4 Аналитический контроль производства

Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

• оперативный контроль процедуры испытаний ( на основ оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

• контроль стабильности результатов испытаний ( на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутри лабораторной прецизионности, погрешности среднеквадратического отклонения повторяемости.

Оперативный контроль процедуры анализа проводит непосредственный исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведения анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб полученный совместно с результатом контрольных измерений (при смене партии реактивов, наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля).

Оперативный контроль проводят при внедрении методики, при появлении факторов которые могут повлиять на стабильность процесса анализа ( смены партии реактивов, при использовании средств измерении после ремонта или проверки, при установлении новой градуировочной зависимости и т.д.)

Контроль стабильности результатов анализа проводится с целью подтверждения лаборатории компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

Таблица 5 – Аналитичесий контроль

№	Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб	Контролируемый параметр	Частота и способ контроля	Нормы и технические показатели	Требуемая точность измерения параметров	Метод испытания и средство контроля	Кто контролирует
1	2	3	4	5	6	7	8
1	Воздушная среда в цистернах перед	Объемная доля кислорода	перед зачисткой и ремонтом	не менее 20%		Газоанализатор РАС-III.	Мастер смены
	зачисткой и ремонтом.	Горючие	перед зачисткой и ремонтом	не выше ПДК		Газоанализатор СТХ-5

Продолжение таблицы 5

		Вредные вещества	перед зачисткой и ремонтом	не выше 20% НКПВ		РАС-IV	Мастер смены
2	Сточная вода в емкости поз.Е-25	Массовая концентрация:
		метанола	1 раз в сутки	н/б 1200 мг/дм3		Хроматографический	Лаборант
		формальдегида	1 раз в сутки	н/б 600 мг/ дм3		Потенциометрический	Лаборант
		аммиака	по требованию	факт.		Объемный	Лаборант
		ацетальдегида	по требованию	факт.		Фотоколориметрический	Лаборант
3	Сточная вода из приямка емкости	Массовая концентрация:
	поз.Е-25	метанола	1 раз в сутки	н/б 1200 мг/дм3		Хроматографический	Лаборант
		формальдегида	1 раз в сутки	н/б 600 мг/ дм3		Потенциометрический	Лаборант
		аммиака	по требованию	факт.		Объемный	Лаборант
		ацетальдегида	по требованию	факт.		Фотоколориметрический	Лаборант
4	Промывная вода после промывки цистерн	Массовая концентрация:
	из-под метанола и	метанола	1 раз в сутки	н/б 1200 мг/дм3		Хроматографический	Лаборант
	формалина в емкости	формальдегида	1 раз в сутки	н/б 600 мг/ дм3		Потенциометрический	Лаборант
	поз.Е-5	аммиака	по требованию	факт.		Объемный	Лаборант
		ацетальдегида	по требованию	факт.		Фотоколориметрический	Лаборант
5	Вода в кубе абсорбционной	Массовая концентрация:
	колонны поз.К-1.	метанола	1 раз в неделю и по требованию	н/б 1200 мг/дм3		Хроматографический	Лаборант
		формальдегида	1 раз в неделю и по требованию	н/б 600 мг/дм3		Потенциометрический	Лаборант
6	Вода в кубе абсорбционной	Массовая концентрация:		.
	колонны поз.К-2	аммиака	по требованию	факт.		Объемный	Лаборант
		ацетальдегида.	по требованию	факт.		Фотоколориметрический	Лаборант

Продолжение таблицы 5

7	Сточная вода в сборнике поз.Е-1	Массовая концентрация
	контура охлаждения насоса поз.Н-2	метанола	1 раз в неделю и по требованию	н/б 1200 мг/м3		Хроматографический	Лаборант
		формальдегида	1 раз в неделю и по требованию	н/б 600 мг/м3		Потенциометрический	Лаборант
8	Вода оборотная на выходе из корпуса	Массовая концентрация
	1516	метанола	1 раз в неделю и по требованию	отсутствие		Хроматографический	Лаборант
		формальдегида	1 раз в неделю и по требованию	отсутствие		Потенциометрический	Лаборант

5 ВОПРОСЫ ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 Характеристика газовых, жидких, пастообразных, твердых, тепловых отходов и стоков

Выбросы в атмосферу

В отделении обработки железнодорожных цистерн и установки термического обезвреживания промышленных стоков имеют место газовые выбросы, не поддающиеся утилизации и содержащие вредные вещества: метанол, формальдегид, моноэтиламин, диэтиламин, триэтиламин, окись углерода, и двуокись азота.

Выбросы в атмосферу разделяются на постоянные и периодические.

Газы после реактора сжигания выбрасываются в атмосферу через дымовую трубу на высоте, обеспечивающей рассеивание вредных веществ в приземном слое атмосферы до концентраций, не превышающих предельно - допустимых.

Сточные воды

Сточные воды при опорожнении емкостей, насосов, коммуникаций, перед ремонтом сливаются в емкость поз.Е-25, от туда насосом поз.Н-22 раскачиваются на промышленно сточные воды.

Жидкие отходы

- промывная вода после обработки цистерн из-под метанола с содержанием метанола до 0,9%.

- некондиционный метанол ( остаток из цистерн ) с содержанием метанола до 99% и 1% примесей.

- промывная вода после обработки цистерн из-под формалина с содержанием формальдегида до 0,2%.

- некондиционный формалин ( остаток из цистерн ) с содержанием формальдегида до 36% и 1% примесей.

- промывная вода после обработки цистерн из-под этиламинов с содержанием до 1% и моющих солей ( кальцинированная сода, силикат натрия, сульфанол, смачиватель ) до 0,02%.

- промывная вода после обработки цистерн с содержанием карбамидной смолы до 10,8% и моющих солей ( кальцинированная сода, силикат натрия, сульфанол, смачиватель ) до 0,1%.

- сточные воды после опорожнения емкостей, насосов, коммуникаций перед ремонтом скапливается в емкости Е-25, содержанием метанола до 100мг/этиламинов до 50 мг/л.

Газовые отходы

Газы с содержанием метанола до 1,5*10-40% об и формальдегида до 1,5*10-5% об

Газы с содержанием этиламинов до 1,5*10-7% об.

5.2.Рекомендации по обезвреживанию, переработке и утилизации отходов и стоков

После пропарки стоки попадают на колону абсорбции, после насосом подаются на хранение в ёмкости для взятия проб и за тем раскачиваются насосом поз.Н-25 на ПСВ.

6 ТИПОВАЯ СХЕМА УПРАВЛЕНИЯ И РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА В ОСНОВНОМ АППАРАТЕ

Объект управления - схема, приведенная на рисунке 2.

Рисунок 2– Схема объекта управления

Из абсорбционной колонны 1 насосом 2 по трубопроводу 3 жидкость перекачивается в ёмкость.

Показатель эффективности процесса - расход Q.

Цель управления процессом Q=Q_зд.

Анализ типовой схемы как объекта управления:

Основные элементы, подлежащие анализу - трубопровод 3 и насос 2.

Схема регулирования на основе стабилизации Q_н =Q_с - метод дросселирования, представлена на рисунке 3.

Рисунок 3 – Схема регулирования методом дросселирования

• Стабилизация подачи методом дросселирования осуществляется на линии нагнетания.

• Применение системы целесообразно при .

Схема регулирования на основе стабилизации H_н =H_с - метод байпассирования, представлена на рисунке 4.

Рисунок 4 – Схема регулирования методом байпассирования

• При данном способе регулирования:

Q_б - байпасный поток;

Q_н - производительность насоса;

Q_с=Q_н-Q_б - производительность сети;

Н_с=Н_н.

• Применение системы целесообразно при .

На рисунке 5 представлена схема регулирования производительности насоса на основе стабилизации _н = _с.

Рисунок 5 – Схема регулирования на основе стабилизации.

Регулирование подачи осуществляется путем изменения скорости вращения привода насоса.

Типовая схема автоматизации процесса перемещения воды центробежным насосом, представлена на рисунке 6.

Рисунок 6 – Типовая схема автоматизации

Типовое решение автоматизации процесса перемещения воды центробежным насосом.

Регулирование:

• Подача насоса Q - методом дросселирования.

Контроль:

• Температуры t_обм, t_подш, t_охл, t_охл^”, t_м^”;

• давления P_вс, P_н, P_охл;

• расхода Q_охл^”, Q_м^”, Q.

Сигнализация

Сигнализации подлежат все контролируемые параметры:

температуры - t>t_пред;

давления - P<P_пред;

расходы - Q<Q_мин (наличие потоков масла и охлаждающей жидкости).

Система защиты.

По сигналам «В схему защиты» - отключается действующий насос и включается резервный.