6.1 Сурет - Заттың дериватограммасы.

6.2 Сурет - Заттың дериватограммасы.

6.3 - сурет - Заттың дериватограммасы.

6.4 Сурет - Заттың дериватограммасы.

6.5 - сурет - Заттың дериватограммасы

Практикалық сабақ №7 Құрылыс материалдарын зерттеуде рентгенографиялық талдау әдісін қолдану.

Рентгенограммалық талдау арқылы зерттеулер әр түрлі материалдардың құрамын, құрылысын анықтауда кеңінен қолданылады. Рентгенографиялық талдау үшін толқын ұзындығы 10^-2 – 10² А⁰ аралығындағы рентгендік сәулелерін қолданады. Рентгендік құбылыстарда рентген сәулесін алу үшін металл антикатодпен жоғарғы қысым әсерінен жеделдетілген электрондардың соқтығысуын қолданады. Мұндай жағдайда пайда болған рентген сәулесін толқын ұзындығына байланысты қатты және жұмсақ деп, спектрлік құрамына байланысты - үздіксіз және үздікті деп, антикатод затының табиғатына байланысты тәуелсіз және сипаттмалық (линейчатое) (тек қана антикатод затының табиғатымен анықталады) деп, сондай-ақ әртүрлі ұзындықтағы толқындардан құралған полихроматты және бірдей толқын ұзындықтағы толқындардан тұратын монохроматты (монохроматты жағдайда негізінен -сериялы желіні қолданады (электрондардың атомда L-деңгейден K-деңгейге өту кезінде пайда болады)) толқындар деп жіктейді.

Рентген сәулесін кристалды заттарды зерттеу үшін қолдану оның толқын ұзындығының табиғи дифракциялық тор қызметін атқаратын кристалл торлардағы атом аралық қашықтықпен сәйкес келуіне негізделген. Рентгенографиялық әдістің мәні рентген сәулесінің кристалл құрылымындағы атом жазықтықтарымен шағылысқан кездегі дифракциялық бейнесін зерттеу болып табылады.

Рентгенографиялық талдау негізінде рентген сәулесінің атом жазықтығына түсу немесе шағылысу бұрышы θ және λ толқын ұзындығы мен жазықтық аралық қашықтықты d байланыстыратын Вульф – Брегг теңдеуі жатыр:

nλ=2d·sinθ

мұндағы: n – бүтін сан (1,2,3 т.б..), спектр реті немесе шағылысу реті деп аталады

Рентгенографиялық талдау әдістері әр түрлі материалдардың құрылымы, құрамы мен қасиеттерін зерттеу үшін кеңінен қолданылады. Рентгенографиялық талдау көмегімен: материалдардың сандық және сапалық минералогиялық және фазалық құрамын (рентгенфазалық талдау), кристалды заттардың нақты құрылымын – пішінін, өлшемін, элементар ұяшықтың типін, кристалдардың симметриясын, атмдардың кеңістіктегі координаталарын (рентгенқұрылымдық талдау); кристалдардың жетілу дәрежесін және оларда зоналық кернеуліктің болуын; монокристалдардағы мозаикалық блоктардың өлшемін; қатты ерітінділердің типтерін, олардың реттілік дәрежесі мен еру шекарасын; дисперсті жүйелердегі бөлшектердің өлшемі мен бағдарлануын; заттардың текстурасын және әр түрлі материалдардың беткі қабаттарының күйін; термиялық кеңею тығыздығы мен коэффициентін, жабындардың қалыңдығын; бұйымдардағы ішкі микродефектерді (дефектоскопия) заттардағы төменгі және жоғары температура мен қысымның әсерінен болатын өзгерістерді анықтауға болады.

Сабақтың мақсаты: Рентгенфазалық талдау әдісі негізінде шикізаттар мен құрылыс материалдарының минералогиялық құрамын анықтау негіздерін үйрену.

Ұсынылатын әдебиеттер:

1. О.П. Мчедлов-Петросян «Химия неорганических строительных материалов». – Москва, Стройиздат., 1988г.

1. В.С. Горшков, В.В. Тимашев, В.Г. Савельев «Методы физико-химического анализа вяжущих средств». – Москва. Высшая школа, 1981г.

2. В.Н. Вершигора, Н.И. Макридин, Ю.А. Соколова «Современные химические методы исследования строительных материалов». Изд. АСВ. –М.; 2003г.

3. Л.В. Потемкин, Н.А. Зиброва, Ю.А. Мамонтов и др. «Методы исследования и контроля строительных материалов». Шымкент, 1994г.

Өзін-өзі бақылау сұрақтары.

20. Рентгенографиялық талдау әдісінің мәні.

2. Рентгенографиялық талдау әдісінің мүмкіндіктері.

3. Кристалдардың құрылымы.

4. Вульф-Брегг теңдеуі.

5. Рентгенографиялық талдауға арналған қондырғының сызбасы.

6. Рентгенографиялық талдауды жүргізу техникасы.

7. Рентген сәулелерінің сипаттамалары.

8. Сандық және сапалық рентгенфазалық талдау.

Практикалық тапсырма.

Ұсынылған шикізат пен құрылыс материалдарының рентгенограммасын талдап шешіңдер. (7.1 сурет). Үлгінің сапалық құрамын анықтаңдар.

Рентгенфазалық талдау – зерттелетін материалда болатын кристалдық фазалардың табиғатын анықтау (идентификация). Талдау әр бір жеке дара кристалды қосылыстың интенсивтілігі түрліше белгілі бір сызықтар жиынтығына ие (дифракциялық максимум) болуына негізделген.

Сапалық рентгенфазалық талдаудың негізгі мәні экспериментті түрде анықталған жазықтық аралық қашықтық (d) пен сызықтардың салыстырмалы (I) қарқындылықтарын эталонды рентгенограммалармен салыстыру болып табылады. Егер үлгіні зерттеу нәтижесінде алынған рентгенограммада анықталатын қосылысқа сәйкес келетін d және I мәндеріндегі дифракциялық макисмумдар болса, онда зерттелетін материалда ол заттың бар екендігін көрсетеді.

Талдап шешу кезеңдері

1. Рентгенограммада әрбір шың үшін θ шағылысу бүрышын анықтаңдар. Ол үшін көрші реперлік белгілердің арсындағы қашықтықты өлшеп, диаграммалық лентаның 1мм. бұрыштық минуттардың қандай мөлшеріне сәйкес келетінін табыңдар. Содан соң әрбір шыңның максимумы мен ең жақын бүтін санды реперлік белгіге дейінгі қашықтықты өлшеп, алынған шаманы әрбір бөліктің шамасына көбейтіңдер және алынған шаманы көрсетілген реперлік белгінің градус санына қосып, θ бұрышын табыңдар.

2. Әр бір θ шыңы үшін табылған мәндері мен қолданылған рентгендік сәулеленудің толқын ұзындығы негізінде, анықтамалық кестелер негізінде жазықтық аралық қашықытық мәнін табыңдар.

3. d анықтамалық мәндерін және эталонды рентгенограммалардың қарқындылығын зерттеу нәтижесінде алынған рентгенограмма мәліметтерімен салыстыра отырып, рентгенограммада сол қосылыстың кемінде 3-5 қарқынды сызықтары байқалатын болса, сол немесе басқа фазаның болуы жайлы қорытынды жасайды.