Контроль подлинности, содержания примесей, измельченности, влажности, зольности, содержания основных действующих веществ.
Подлинность – соответствие исследуемого образца тому наименованию, под которым оно поступило для анализа. Подлинность исследуемого ЛРС устанавливается путем: 1) макроскопического анализа; 2) микроскопического анализа; 3) качественного химического анализа (качественные реакции, в т.ч. использование явления люминесценции); 4) тонкослойной хроматографии.
Примеси ЛРС можно разделить на недопустимые и допустимые.
К недопустимым примесям относятся:
ядовитые растения;
стекло;
помет грызунов и птиц.
При наличии в исследуемом образце таких примесей партия сырья приемке не подлежит.
Допустимые примеси – это примеси, включающие:
посторонние части данного растения, утратившие окраску, предусмотренную частной статьей, или части данного растения, не являющиеся лекарственным растительным сырьем.
органические примеси – части других неядовитых растений, солома, сено, вата и т.п.
минеральные примеси – земля, песок, камешки.
Согласно 2.8.2 тома I ГФРБ (стр. 228), определение содержания примесей проводится следующим образом.
Образец лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья) массой 100-500 г (или минимальное количество, указанное в частной статье) рассыпают тонким слоем. Осматривают невооруженным глазом или с помощью лупы (5 - 10×). Каждую группу посторонних примесей отделяют (можно при помощи пинцета), взвешивают и рассчитывают их процентное содержание:
X=
,
где:
– масса примеси, г;
– масса образца ЛРС, г
Измельченностьцельного ЛРС – показатель, характеризующий содержание в образце частиц, проходящих сквозь сито с номинальным размером отверстия, указанным в НД.Измельченность ЛРС, не являющегося цельным, определяется соответствующим размером отверстия сита, через которое полностью проходит измельченное лекарственное растительное сырье. Показатель «измельченность» нормируется по верхнему пределу, т.е. «не более … (в процентах)».Методика проведения ситового анализа: ЛРС помещают на соответствующее сито, снабженное плотно пригнанным приемным лотком и крышкой, и просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частиц считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % от оставшегося на сите. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.
Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фактически и других летучих веществ. Методика. Указанное в частной статье количество ЛРС определенной степени измельчения помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, предварительно высушенный в тех же условиях. ЛРС сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 100-105˚С.
Потерю в массе при высушивании ЛРС, %, рассчитывают по формуле:
,
где
m
- масса навески ЛРС, г,m
- масса бюкса, г,m
- масса бюкса с ЛРС после высушивания,
г.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
Общая зола – несгораемый остаток, полученный при сжигании ЛРС при 600˚С до постоянной массы. Представляет собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей, попавших в сырье при сборе и сушке.Методика: фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля, высушивают и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. Длительность одного сжигания – 2 часа, в продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола все еще содержит темные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.
Содержание общей золы в ЛРС, %, рассчитывают по формуле:
,
где
m
- масса навески ЛРС, г, m
- масса тигля, г, m
- масса тигля с общей золой после
прокаливания, г, W
– потеря в массе при высушивании ЛРС,%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, - это несгораемый остаток, полученный после обработки золы общей 10% раствором хлористоводородной кислоты и состоящий, в основном, из кремнезема.Методика:В тигель, содержащий остаток после отделения общей золы, добавляют воду очищеннуюР и хлористоводородную кислоту Р, раствор покрывают часовым стеклом, аккуратно кипятят на плитке или песчаной бане и охлаждают, фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают фильтр горячей водой до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг.
Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, рассчитывают в процентах на массу абсолютно сухого ЛРС:
,
где
m
- масса навески ЛРС, г, m
- масса тигля, г, m
- масса тигля с золой, нерастворимой в
хлористоводородной кислоте, после
прокаливания, г,m
- масса золы фильтра, (если золы последнего
более 0,002 г), г, W
– потеря в массе при высушивании ЛРС,%.
Методы количественного анализа ЛРС можно классифицировать на:
1. Физические и физико-химические методы:
а) Гравиметрические, или весовые методы
б) Метод перегонки, или дистилляции, летучих веществ с водяным паром.
в) Оптические методы:
●Абсорбционнаяспектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях
●Флуориметрический анализ
●Рефрактометрия
●Поляриметрия
г) Хроматографические методы
д) Электрохимические методы
2. Химические методы:
а) Титриметрические (объемные) методы
3. Биологические методы