7. Анализ лрс на наличие амбарных вредителей, микробную загрязненность, токсических вещ-в.

Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы при внешнем осмотре, а также при определении измельченности и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме сырья, тщательно просматривают швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках.

При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его зараженности, используя специально выделенную аналитическую пробу.

Проба для установления степени зараженности вредителями выделяется методом квартования из объединенной пробы массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья. При анализе определяют степень зараженности по наличию клещей и других насекомых в пересчете на 1 кг сырья. Аналитическую пробу просеивают сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей моли, точильщика и их личинок, живых и мертвых насекомых, подсчитывают их число в сырье, оставшемся на сите.

Различают три степени зараженности сырья вредителями:

I степень — в 1 кг сырья не более 20 клещей или не более 5 насекомых;

II степень — более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, или 6B10 экземпляров моли, точильщика и их личинок; III степень – клещи образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено, или более 10 экземпляров насекомых в сырье (моль, точильщик, их личинки и др.). Сырье, зараженное вредителями, после дезинсекции просеивают сквозь сито с отверстиями 0,5 мм (при зараженности клещами) 1 или 3 мм (при зараженности другими вредителями). После обработки сырье I степени зараженности вредителями может быть допущено к медицинскому применению. В случае II или III степени зараженности сырья партия бракуется

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Перед использованием вся стеклянная посуда и лабораторное оборудование должны быть обработаны раствором 10 г/л кислоты азотной

Испытуемый раствор. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0,50 г измельченного сырья (1400)) помещают в колбу для минерализации, прибавляют 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р. Герметично укупоривают. Помещают колбы для минерализации в микроволновую печь и проводят минерализацию По окончании процесса колбы охлаждают на воздухе и прибавляют в каждую по 4 мл серной кислоты. Укупоривают и повторяют программу минерализации, как описано выше. После охлаждения на воздухе колбы открывают, полученные прозрачные бесцветные растворы помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл. Каждую колбу для минерализации дважды ополаскивают водой Р порциями по 15 мл и переносят промывные воды в те же мерные колбы. В каждую мерную колбу прибавляют 1,0 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р и 1,0 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата Р и доводят водой Р до объема 50,0 мл.

8. Контроль ЛРС на радиационную безопасность и наличие остаточных количеств пестицидов. Порядок отбора проб ЛРС включает выделение однородной по радиационному составу пробы для приготовления аналитических проб. Отбор проб должен при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность лекарственных средств, находящихся на любом этапе обращения. Отбор проб осуществляется согласно ГФ РБ II. Перед отбором точечных проб от выбранных транспортных единиц сырья целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения для определения безопасности партии сырья с помощью поисковых радиометров . Определение однородности партии сырья возможно с помощью радиометрической установки, в этом случае анализируются точечные пробы из транспортных единиц сырья до составления объединенной пробы. Если в результате предварительного дозиметрического или радиационного контроля партии сырья установлена неоднородность партии или превышение допустимых показателей, то этот факт должен быть отмечен в акте отбора объединенной пробы. Подготовка проб к измерениям включает в себя отбор пробы, предварительное измельчение сырья с помощью ножа, мясорубки, терки, а затем в специальных лабораторных измельчителях.

Пределы пестицидов, наличие которых предполагается по каким-либо причинам, должны соответствовать директивам Евр. Со-ва, включая их дополнения и изменения. Пределы содержания пестицидов, которые не указаны ни в табл. , ни в директивах ЕС, высчитывают исходя из следующего выражения:

, где: ADI – допустимая дневная доза, по предложению Организации по продовольствию и сельскому хозяйству ВОЗ, в миллиграммах на килограмм массы тела, M – масса тела в килограммах (60 кг), MDD – дневная доза лекарственного средства, в килограммах. Если ЛРС предназначено для приготовления экстрактов, настоек или других лекарственных форм, при приготовлении которых происходит изменение содержания пестицидов в конечном продукте, пределы содержания пестицидов высчитывают исходя из следующего выражения: , где: E – коэффициент экстракции метода приготовления, определенный экспериментально. Все реактивы и растворители, используемые при проведении анализа, не должны содержать примесей, особенно пестицидов, которые могут влиять на полученные результаты. Как правило, должны использоваться растворители специального качества или, если это невозможно, свежеперегнанные в приборах, сделанных из стекла. Во всех случаях должен проводиться контрольный опыт. Чтобы гарантировать чистоту оборудования, особенно изделий из стекла, от пестицидов, его тщательно очищают, например. Испытания на содержание пестицидов, как правило, проводятся в три стадии: экстракция; очистка; собственно количественное определение (газовая хроматография).