§ 4. Анализ растительного сырья

Количественное определение эфирного масла в сырье проводят объемным методом. По ГФ X определение эфирного масла проводят перегонкой с водяным паром из растительного сырья с последую­щим измерением его объема. Перегонку проводят в колбе с обрат­ным холодильником. По методу 1 приемник укрепляют внутри колбы; по методу 2а и 26 приемник располагается вне колбы. Мето­дом 26 пользуются, когда эфирные масла при перегонке претерпе­вают изменения (образуют эмульсию или легко загустевают) или имеют плотность больше или близкую единице. Отгонку проводят с использованием декалина, который поглощает эфирное масло.

Методики количественного определения эфир­ного масла. Количественное определение эфир­ного масла в лекарственном растительном сырье проводят по ГФ X с. 816—818 (методы 1, 2а, 26). Навеска сырья, степень измельчения, вре­мя перегонки и метод, которым следует прово­дить определение, указываются в соответству­ющих частных статьях на растительное сырье.

Метод 1. Определение проводят в приборе (рис. 1). Навеску измельченного сырья поме­щают в широкогорлую круглодонную или плос­кодонную кЬлбу 1 вместимостью 700—800 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой 2 с обратным холодильником 3. В проб­ке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подве­шивают градуированный приемник 4 так, чтобы конец холодильника находился точно над ворон­кообразным расширением приемника, не каедясь его. Цена деления градуированной части при­емника 0,025 мл. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенки горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым вагре- вают до кипения и слабо кипятят в течение времени, указанного; в соответствующих статьях для каждого вида сырья.

Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивают в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника выте­кает обратно в колбу.

После окончания перегонки и охлаждения отсчитывают объем отстоявшегося слоя эфирного масла и вычисляют его процентное содержание х по формуле

у 100 >100

* m(100—w)'

Рио. 1. Прибор для определения эфир­ного масла в расти­тельном сырье по методу 1 гф X:

I — колба: 2 — рези­новая пробка; 3 — хо­лодильник; 4 — гра­дуированной прием­ник

где V — объем эфирного масла, мл; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %. |

Для определения методами 2а и 26 используют прибор (рис. 2), состоящий из колбы 1 для перегонки вместимостью 1000 мл, па­ропроводной изогнутой трубки 2, холодильника 3, градуирован­ного приемника 4, оканчивающегося внизу краном 5 л сливной трубкой 9. Между холодильни­ком и приемником имеется рас­ширение 6 с боковой трубкой 7, которое служит для внесения растворителя в дистиллят.

Перед каждым определением прибор очйщают пропусканием пара в течение 15—20 мин. Пос­ле 6—8 определений прибор промывают последовательно аце­тоном и водой.

Метод 2а. Навеску измель­ченного растительного сырья по­мещают в колбу 1, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой гра­дуированную трубку через кран при помощи шланга, оканчива­ющегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до бурного ки­пения и кипятят с интенсивно­стью, при которой скорость СТ6- кания дистиллята должна быть 60—65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответ­ствующих статьях для каждого вида сырья. Через 5 мин после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в гра­дуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня делений градуированной трубки.

Процентное содержание эфирного масла вычисляют, как ука­зано в методе 1.

Рис. 2. Прибор для определения эфир­ного масла в растительном сырье по , методу 2а и 26 ГФ X:

1 — колба; 2 — паропроводная изогнута» трубка; 3 — холодильник; 4 — градуиро­ванный приемник; 5 — спускной кран;, в— расширение приемника; 7 — боковая трубка приемника; 8 — резиновый шланг; 9 — сливная трубка

Метод 26. Навеску измельченного растительного сырья поме» щают в колбу /, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через; шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуирован­ную трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчиваю­щегося воронкой. Затем через воздушную трубку 7 при помощи пипетки приливают в приемник 0,5 мл декалина и точно замеряют объем взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуирован­ную часть трубки приемника. Далее поступают,-как описано в ме­тоде 2а.

Объем декалина вычитают из объема раствора масла в декалине и вычисляют содержание эфирного масла в объемно-весовых процен­тах х по формуле

(V-Vi) 100-100 *⁼ т (Ю0—а») '

где V — объем раствора эфирного масла в декалине, мл; — объем декалина, мл; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.