Глава 12. Экстрактивные вещества, влага, зола § 1. Определение экстрактивных веществ

Экстрактивными веществами лекарственного растительного сырья условно называют комплекс органических и неорганических ве­ществ, извлекаемых из растительного сырья соответствующим раст­ворителем и определяемых количественно в виде сухого остатка.

Содержание экстрактивных веществ в лекарственном раститель­ном сырье — важный числовой показатель, определяющий его доб­рокачественность,. особенно для тех видов сырья, у которых коли­чественное определение действующих веществ не проводится.

В зависимости от химического состава лекарственного расти­тельного сырья и используемого растворителя в извлечение пере­ходят те или иные действующие и сопутствующие вещества.

Растворитель, который следует брать при определении экстрак­тивных веществ, указан в соответствующей НТД на данный вид сырья. Обычно это тот же растворитель, который применяют при приготовлении настойки или экстракта из этого сырья. Чаще всего это этиловый спирт (40 или 70%-ный) или вода.

Методика количественного определения экстрактивных веществ. 1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, приливают 50 мл растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья. Колбу за­крывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 v и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодиль­ником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбал­тывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл. 25 мл фильтрата переносят в фарфоро­вую чашку диаметром 7—9 см, предварительно высушенную при 100—105 °С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха, сушат при температуре 100—105 °С в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают.

Процентное содержание экстрактивных веществ х в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

_ т 200 ■ 100 ту (100—а») '

где т — масса сухого остатка в чашке, г; т, — масса сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Реактивы и оборудование растворители (этиловый спирт раз­личной концентрации или др. см. НТД), СаС1₂ (плавлен ).

Эксикатор; колбы конические вместимостью 150—200 мл; колбы конические с нормальным шлифом вместимостью 250 мл; холодильник обратный стеклян­ный лабораторный с нормальным шлифом; воронки стеклянные для фильтрова­ния диаметром 5 см; бумага фильтровальная; чашки фарфоровые диаметром 7—9 см; весы лабораторные аналитические; весы ручные; бани водяные лабора­торные; шкаф сушильный лабораторный; пипетки измерительные вместимостью 25 мл; сита с диаметром отверстий 1 мм; бюксы с притертой крышкой; штативы ла­бораторные; ступка фарфоровая с пестиком; электрокофемолка бытовая.

§ 2. Определение влаги в лекарственном растительном сырье

Под влагой сырья понимают потерю в массе сырья за счет гигро­скопической влаги и летучих веществ, которую обнаруживают при высушивании сырья до постоянной массы.

Содержание влаги в лекарственном растительном сырье служит одним из числовых показателей, характеризующих его доброкаче­ственность. Лекарственное растительное сырье не должно содержать влаги выше допустимых норм, так как при повышенной влажности при хранении создаются условия, способствующие снижению его качества.

Для большинства видов лекарственного растительного сырья допустимый предел влажности обычно. 12—15 %.

'Методика определения влажности лекарственного растительного сырья.

3—5 г (с погрешностью не более 0,1 г) сырья, измельченного до размера частиц около 10 мм, помещают в предварительно высу­шенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой щзышкой) ставят в нагретый до 100—105 °С сушильный шкаф. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу вновь достигнет 100—105 °С. „

Первое взвешивание для листьев, трав и цветков проводят через 2 ч; для корней, корневищ, кор, плодов, семян и других видов сырья — через 3 ч. Сырье высушивают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между * двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

Определение влаги сырья для пересчета содержания действую­щих веществ в абсолютно сухом сырье проводят в навесках 1—2 г (точная навеска), взятых из аналитических проб, предназначенных для определения содержания золы и действующих веществ выше описанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не пре­вышающей 0,0005 г.

Процентное содержание влаги в сырье х вычисляют по формуле

_ (т — т_х) 100

где т — масса навески сырья до высушивания, г; т_х — масса навески сырья после высушивания, г.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превы­шать 0,5 %.

Реактивы и оборудование: СаС1₂ (плавлен.).

Эксикатор, бюксы с притертой крышкой, щипцы тигельные; весы ручные; весы лабораторные аналитические; шкаф сушильный лабораторный, ножницы.