1.2. Лабораторне обладнання та техніка напівмікроаналізу

Найчастіше у аналітичній практиці використовується напівмікрометод. При його використанні необхідно мати спеціальний хімічний посуд і обладнання. Реактиви зберігаються в спеціальному штативі, в якому є комірки для крапельниць (90). Крапельниці з реактивами розміщуються в певному порядку. Щоб запобігти його порушенню, крапельниці і комірки мають етикетки.

При проведенні реакцій використовують пробірки циліндричні (висотою 5-6 см) і конічні (центрифужні). Необхідно також мати скляні палички, стакани, фарфорові чашки або тиглі, годинникові скельця, лійки для фільтрування, капілярні піпетки, промивалки, водяну баню, центрифугу та ін.

В якісному аналізі слід звертати увагу на чистоту хімічного посуду. Навіть невелике забруднення його може призвести до похибок при проведенні якісного аналізу. Хімічний посуд необхідно добре вимити, використовуючи механічні (за допомогою йорша) і хімічні методи очищення (миючі засоби, або хромову суміш – розчин з масовою часткою калій дихромату (VI) 5% в концентрованій ). Потім декілька разів промити водопровідною водою і дистильованою водою (2-3 рази).

При виконанні реакцій розчини переносять у пробірку за допомогою крапельниць, при цьому не можна торкатись крапельницею стінок пробірки (щоб запобігти забруднення реактиву).

рН середовища визначають так: краплю розчину переносять на індикаторний папір за допомогою скляної палички.

Для осадження можна використовувати конічні пробірки. До розчину, який досліджується, додають краплями осаджувач. Осад від розчину відділяють центрифугуванням. Для цього використовують електричну центрифугу. Центрифужні пробірки вміщують у гнізда центрифуги симетрично. Якщо в роботі тільки одна пробірка, тоді в протилежне гніздо вміщують таку ж пробірку, заповнену водою, з масою приблизно рівною масі першої пробірки (для рівноваги). Закривають кришкою центрифугу і вмикають її на 2-3 хв. Відкривати кришку і виймати пробірки можна тільки після повної зупинки центрифуги. Центрифугат (розчин) від осаду відокремлюють капілярною піпеткою. Якщо центрифугат не потрібний для подальшого аналізу, то його можна просто злити. При промиванні осаду до нього додають дистильовану воду, перемішують, центрифугують і розчин з осаду зливають.

Якщо осадження проводиться з метою розділення йонів, то необхідно перевіряти повноту осадження. Для цього до розчину над осадом додають одну краплю осаджувача. Якщо помутніння розчину не спостерігається, то це означає, що осадження повне. Якщо ж є помутніння, то додають ще декілька крапель осаджувача, центрифугують і ще раз перевіряють повноту осадження.

Після відділення осад можна розчиняти у центрифужній пробірці, додаючи краплями розчинник, і обережно (щоб не пробити пробірку) перемішуючи скляною паличкою.

Розчин у пробірках нагрівають на водяній бані з спеціальною металевою вставкою для пробірок. Водяну баню можна нагрівати на сітці газової пальнички, або на електроплитці. При необхідності замість бані можна використати термостійкий хімічний стакан, бажано, щоб він був зі вставкою з отворами для пробірок.

Кип’ятять розчини в хімічних стаканах або в фарфорових чашках (тиглях). Випарюють розчини в фарфорових чашках на повітряних або піщаних банях. Можна у фарфоровій чашці на фарфоровому трикутнику в полум’ї газової пальнички або на електроплитці.

Краплинні реакції можна проводити на фарфорових пластинках з заглибленнями, на предметних скельцях або на фільтрувальному папері (краще використовувати беззольні фільтри). Наносять 1-2 краплі розчину, що аналізується, і 1-2 краплі реактиву крапельною піпеткою або скляною паличкою.

Мікрокристалоскопічні реакції виконують на предметному скельці. Капілярною піпеткою наносять на скельце 1-2 краплі розчину, що аналізується, поряд 1-2 краплі реагенту і обережно з’єднують їх скляною паличкою. Потім скло розміщують на предметний столик мікроскопу (збільшення в 70-100 разів) і розглядають форму кристалів, які утворились на місці стикання крапель.

В практиці хімічного аналізу використовують реактиви чисті для аналізу (ч.д.а.) і хімічно чисті (х.ч.). Використовуються розведені розчини (найчастіше 0,1-0,2 М). Концентровані розчини кислот та лугів, органічні реагенти і розчинники та інші токсичні і небезпечні реактиви зберігаються у витяжній шафі. Усі реакції з їх використанням, а також реакції з виділенням токсичних газів, проводяться тільки у витяжній шафі.

На першому занятті учні проходять інструктаж з техніки безпеки. Під час роботи в лабораторії аналітичної хімії необхідно виконувати правила безпеки та підтримувати чистоту і порядок, оскільки виконання аналітичних операцій потребує великої уваги і акуратності.

Лабораторну роботу необхідно оформити в журналі для лабораторних робіт. Для цього необхідно записати усі виконані досліди та спостереження. Треба вказати досліджуваний йон, реагент, яким необхідно подіяти на цей йон, спостереження (зміна забарвлення, утворення або розчинення осаду, його вид, колір, виділення газу, його запах та ін.), скласти рівняння реакції, яка має місце в кожному окремому випадку. У висновках доцільно також вказати умови виявлення досліджуваного йона (температуру, середовище, послідовність приливання реактивів, необхідність перемішування, фільтрування, центрифугування та ін.).

Краще за все результати окремих реакцій йонів оформляти за такою схемою:

Досліджуваний йон (речовина)

Реагент

Аналітичний сигнал

Рівняння реакції

Висновки