Самостійна аудиторна робота

Виконати лабораторні роботи:

Завдання 1. Охарактеризувати умови і навести рівняння реакцій ідентифікації та кількісного визначення інгредієнтів в лікарських формах, обчислити вміст кожної речовини в лікарській формі.

Об'єкти дослідження:

Пропис 1

Кальцію хлориду 5% - 100 мл

Натрію броміду 2,0

Пропис 2

Кальцію хлориду 1,0

Натрію гідрокарбонату 1,0

Води очищеної 100 мл

Пропис 3

Глюкози 5% - 100 мл

Кислоти аскорбінової 1,0

Пропис 4

Кислоти аскорбінової – 1% - 100 мл

Кислоти глютамінової 0,3

Методичні вказівки: в протоколі зазначити латинські назви лікарських речовин в лікарській формі, зовнішній вигляд та загальний об’єм лікарської форми, реакції та результати проведення ідентифікації, коротко подати методику проведення кількісного визначення лікарських речовин в лікарській формі. Обчислити кількісний вміст лікарських речовин в лікарській формі.

На підставі наказу № 812 і необхідних розрахунків зробити висновок про якість лікарської форми, виготовленої в аптеці. Оформляють протоколи.

Література:

Основна:

1. Державна Фармакопея України / Державне підприємство „Науково-експертний фармакопейний центр”. - 1-е вид. -Харків: РІРЕГ, 2001.-С. 68-73

2. Фармацевтична хімія: навч. посіб. / За загальною редакцією П.О. Безуглого. - Вінниця, Вид-во Нова книга, 2008. - С. 22-51, 99, 108, 440, 454.

3. Фармацевтична хімія: лабораторно-практичні заняття/ навч. посіб. Мішина Л.Г. –Вінниця, Вид-во Нова книга, 2010. С. 323-350.

4. Фармацевтичний аналіз: навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ-ІV рівнів акредитації / П.О. Безуглий., В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; за ред. П.О. Безуглого. - Харків, Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001. - С.3-21.

5. Наказ № 812 від 17.10.2012 «Правила виробництва (виготовлення) та контролю якості лікарських засобів в аптеках».

Додаткова:

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 1. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. Для ВУЗов. — Пятигорск, 1985. – С. 154-179.

2. Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров'я, 1984. - 224 с.

3. Справочник провизора – аналітика / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. - К.: Здоров'я, 1989. - 200 с.

Тема: Якісний і кількісний експрес-аналіз порошкових лікарських форм. Контрольна експериментальна робота з методів експрес-аналізу лікарських форм. Контроль засвоєння змістового модуля 15.

Актуальність теми: В загальній єдиній системі державного контролю за якістю лікарських засобів в Україні велике значення належить внутріаптечному контролю, який передбачає аналіз різноманітних лікарських форм екстемпоральної рецептури. Оволодіння експресним методом аналізу дозволить застосовувати його в умовах аптеки для аналізу внутрішньоаптечних заготовок, а також багатьох ліків до відпуску їх хворому, що сприятиме покращенню якості аптечної продукції.

Навчальні цілі:

Знати:

1. Теоретичні основи методів якісного експрес-аналізу органічних лікарських засобів.

2. Методи кількісного експрес-аналізу лікарських форм.

3. Формули розрахунку кількісного визначення лікарських речовин у лікарських формах.

Вміти:

1. Проводити ідентифікацію лікарських речовин у лікарських формах методом експрес-аналізу.

2. Використовувати методи і прийоми кількісного експрес-аналізу для порошкових лікарських форм.

3. Проводити розрахунки титрів, факторів перерахунку, кількісного вмісту лікарських речовин в лікарських формах у відсотках і грамах.

Самостійна позааудиторна робота

1. Написати рівняння реакцій і пояснити умови проведення реакцій визначення катіонів: Ві³⁺; Fе²⁺; Fе³⁺; К⁺; Са²⁺; Мg²⁺; Аs³⁺; Аs⁵⁺; Nа⁺; Нg²⁺; Zn²⁺; Ag⁺ ; Al³⁺ в їх солях методом експрес-аналізу.

2. Написати хімізм реакцій ідентифікації Вг^ˉ; І^ˉ; СО₃^2-; НСО₃^ˉ; NО₃^ˉ; NО₂^ˉ; SO₃^2ˉ; SO₄^2ˉ; РО₄^3ˉ; СІ^ˉ, ацетатів, бензоатів, лактатів та саліцилатів методом експрес-аналізу.

3. Реакції ідентифікації лікарських речовин за функціональними групами: кето-і альдегідною, спиртового гідроксилу, ендіольного угрупування, карбоксильною групою, аміногрупою, фенольного гідроксилу, складноефірною групою, нітрогрупою.

4. Методи титрометричного аналізу: алкаліметрія, ацидиметрія, аргентометрія, комплексонометрія, йодометрія; фізичні та фізико-хімічні методи аналізу: рефрактометрія, флуориметрія, інтерферометрія, хроматографія.

Контрольні питання

1. Дати визначення поняттям «лікарський засіб», «лікарський препарат», «лікарська форма».

2. Види порошків, їх характеристика згідно ДФУ.

3. Особливості експрес-аналізу лікарських засобів. Чим він відрізняється від фармакопейного аналізу?

4. Основні вимоги, що висуваються до експрес-аналізу лікарських форм.

5. Експрес-аналіз багатокомпонентних лікарських форм.

6. Назвати найважливіші технічні прийоми проведення якісного експрес-аналізу лікарських засобів.

7. Які переваги має метод експрес-аналізу для контролю якості ліків в умовах аптеки?

8. Які основні прийоми і умови проведення експрес-аналізу лікарських засобів, їх лікарських форм?

9. Які найважливіші технічні прийоми використовують при кількісному визначенні лікарських засобів в різних лікарських формах методом експрес-аналізу?

10. Дати характеристику методів, які використовують для розділення лікарських засобів в лікарських сумішах.

11. Що таке фактор перерахунку, границі витрати титрованого розчину і як їх розраховують?

12. Розрахункові формули в титрометричному експрес-аналізі. Види внутріаптечного контролю якості лікарських засобів, виготовлених в умовах аптеки.

13. Дати характеристику методів, які використовуються для розділення лікарських засобів в лікарських сумішах.

14. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення ацетилсаліцилової кислоти.

15. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення стрептоциду.

16. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення глюкози.

17. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення кислоти глютамінової.

18. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення кислоти аскорбінової.

19. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення фенобарбіталу.

Самостійна аудиторна робота

Виконати лабораторні роботи:

Завдання 1. Охарактеризувати умови і навести рівняння реакцій ідентифікації та кількісного визначення інгредієнтів в лікарських формах, обчислити вміст кожної речовини в лікарській формі.

Об'єкти дослідження:

Пропис 1:

Кислоти ацетилсаліцилової 0,25

Стрептоциду 0,03

Пропис 2:

Фенобарбіталу 0,005

Глюкози 0,2

Пропис 3:

Кислоти ацетилсаліцилової 0,05

Глюкози 0,2

Пропис 4:

Кислоти глютамінової 0,3

Кислоти аскорбінової 0,1

Приклади

Пропис № 2

Rр.: Асіdi acethylsalicylici 0.25

Streptocidi 0.03

Реакції ідентифікації

Кислота ацетилсаліцилова: До 0,01 г досліджуваної суміші додають 2-3 краплі реактиву Маркі і злегка нагрівають - утворюється червонувате забарвлення.

Стрептоцид: 0.01 г досліджуваної суміші поміщують на смужку лігніну, змочують 1-2 краплями розведеної хлористоводневої кислоти — виникає оранжева пляма.

Кількісне визначення

Кислота апетилсаліцилова: До 0,2 г досліджуваної порошкової суміші (точна наважка) додають 5-7 мл нейтралізованого по фенолфталеїну спирту, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.

1 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилатної кислоти.

Стрептоцид: До відтитрованого розчину додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 80 мл води, 0,5 г броміду калію, 4 краплі розчину тропеоліну 00 і 2 краплі розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином нітриту натрію до голубого забарвлення.

1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду.

Методичні вказівки: в протоколі зазначити латинські назви лікарських речовин в лікарській формі, зовнішній вигляд та загальний об’єм лікарської форми, реакції та результати проведення ідентифікації, коротко подати методику проведення кількісного визначення лікарських речовин в лікарській формі. Обчислити кількісний вміст лікарських речовин в лікарській формі.

Література:

Основна:

Державна Фармакопея України / Державне підприємство „Науково-експертний фармакопейний центр”. - 1-е вид. -Харків: РІРЕГ, 2001.-С. 68-73.

Державна Фармакопея України України / Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». 1-е вид. - Доповнення 3. – Х.: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів », 2009. С. 130-131.

Державна Фармакопея України України / Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». 1-е вид. - Доповнення 4. – Х.: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів », 2009. С. 328-330.

Фармацевтична хімія: навч. посіб. / За загальною редакцією П.О. Безуглого. - Вінниця, Вид-во Нова книга, 2008. - С. 22-51, 99, 108, 440, 454.

Фармацевтична хімія: лабораторно-практичні заняття/ навч. посіб. Мішина Л.Г. –Вінниця, Вид-во Нова книга, 2010. С. 323-350.

Фармацевтичний аналіз: навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ-ІV рівнів акредитації / П.О. Безуглий., В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; за ред. П.О. Безуглого. - Харків, Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001. - С.3-21.

Наказ № 812 від 17.10.2012 «Правила виробництва (виготовлення) та контролю якості лікарських засобів в аптеках».