
- •Древесины
- •Предисловие
- •Введение
- •Глава 1 физические и физико-химические методы исследования древесины и ее компонентов
- •1.1. Микроскопическое исследование древесины и целлюлозных волокон
- •1.1.1. Основные методы анатомического анализа древесных тканей и целлюлозных волокон
- •1.1.2. Микроскопическое исследование срезов древесины
- •1.1.3. Подготовка препаратов и работа с микроскопом
- •1.1.4. Исследование срезов древесины хвойных пород
- •1.1.5. Исследование срезов древесины лиственных пород
- •1.2. Термический анализ древесины и волокнистых полуфабрикатов
- •1.2.1. Методы термического анализа
- •1.2.4. Термомеханический анализ
- •1.3. Спектрофотометрия и фотоколориметрия
- •1.3.1. Методы молекулярно-абсорбционного фотометрического анализа
- •1.3.2. Построение градуировочных графиков
- •1.3.3. Хромофоры органических соединений и применение методов фотоколориметрии и спектрофотометрии в анализах древесины и целлюлозы
- •Глава 2 химический анализ древесины
- •2.1. Цели и особенности химического анализа древесины и другого растительного сырья
- •2.1.1. Химический состав древесины
- •2.1.2. Методы и схемы химического анализа растительного сырья
- •Подготовка древесного сырья для анализа
- •2.1.4. Общие указания к проведению химического анализа древесины
- •2.2. Определение влажности древесины
- •2.2.1. Определение влажности высушиванием
- •2.2.2. Определение влажности отгонкой воды с неполярным растворителем
- •2.3. Определение зольности древесины
- •2.3.1. Минеральные вещества древесины
- •2.3.2. Определение зольности методом сжигания
- •2.4. Определение экстрактивных веществ
- •2.4.1. Экстрагирование органическими растворителями
- •2.4.2. Экстрагирование водой
- •2.4.3. Определение таннинов
- •2.4.4. Определение веществ, растворимых в разбавленных водных растворах щелочей
- •2.5. Определение целлюлозы и холоцеллюлозы
- •2.5.1. Выделение и определение холоцеллюлозы
- •2.5.2. Определение целлюлозы
- •2.5.3. Определение холоцеллюлозы методом хлорирования
- •2.5.5. Определение холоцеллюлозы с надуксусной кислотой
- •2.5.6. Определение содержания альфа-целлюлозы в древесине
- •2.5.7. Определение целлюлозы азотно-спиртовым методом
- •2.6. Определение пентозанов
- •2.6.1. Определение суммарного содержания пентозанов по фурфуролу
- •2.1. Значения коэффициента Кф для пересчета фурфурола на пентозаны [28]
- •2.6.2. Методы определения фурфурола
- •2.6.5. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом с орсиновым реагентом
- •2.7. Определение уроновых кислот и полиуронидов
- •2.7.1. Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера
- •Того чтобы карбонат натрия не мешал установлению точки экви- валентности, добавляют раствор хлорида бария
- •2.7.2. Пектиновые вещества и методы их определения
- •2.7.3. Определение пектиновых веществ спектрофотометрическим методом
- •2.8.1. Методы определения редуцирующих веществ в гидролизатах
- •2.8.2. Определение легкогидролизуемых полисахаридов
- •2.8.3. Определение трудногидролизуемых полисахаридов
- •2.8.4. Определение массовой доли рв в гидролизатах по методу Макэна и Шоорля
- •2.2. Соотношение меди, глюкозы, маннозы и ксилозы, мг. Для анализа рв по методу макэна и шоорля
- •2.8.5. Определение массовой доли рв в гидролизатах
- •2.8.6. Хроматографические методы разделения и определения моносахаридов в гидролизатах
- •2.8.7. Анализ гидролизатов методом распределительной хроматографии на бумаге
- •2.3. Коэффициенты подвижности моносахаридов
- •2.8.8. Анализ гидролизатов методом газожидкостной хроматографии
- •2.9. Определение лигнина
- •2.9.1. Предварительная обработка
- •2.9.2. Сернокислотный метод
- •2.9.4. Определение лигнина с 72%-ной серной кислотой в модификации внпоБумпром
- •2.9.5. Определение кислоторастворимого лигнина и общего содержания лигнина
- •2.9.6. Определение кислоторастворимого лигнина уф-спектрофотометрическим методом при длине волны 280 нм
- •1 Хвойные лигнины, 2 лиственные лигнины; 3,4 лигнины однодольных растений
- •Примечания:
- •Глава 3 химические и физико-химические анализы технических целлюлоз
- •3.1. Волокнистые полуфабрикаты целлюлозно-бумажного производства и их анализ
- •3.1.1. Подготовка проб технических целлюлоз для анализа
- •3.1.2. Определение влажности
- •3.2. Определение примесей в технических целлюлозах
- •3.2.1. Определение содержания золы
- •3.2.2. Определение смол и жиров
- •3.2.3. Определение остаточного лигнина
- •3.2.4. Определение лигнина прямым методом
- •3.2.5. Определение жесткости целлюлозы по перманганатному числу
- •3.1. Навеска абсолютно сухой целлюлозы m, г, при известном содержании лигнина
- •32. Фактор пересчета g
- •3.3. Коэффициент пересчета на 50%-ный расход перманганата калия d в зависимости от V, см3
- •3.4. Коэффициент пересчета на 50%-ный расход перманганата калия
- •3.5 Поправочный коэффициент f
- •3.2.6. Определение остаточного лигнина в технических целлюлозах уф-спекрофотометрическим методом в кадоксене
- •3.2.7. Определение остаточных пентозанов
- •3.2.8. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом
- •3.3. Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе
- •3.3.1. Методы определения карбонильных и карбоксильных групп
- •3.3.2. Определение редуцирующей способности по медному числу
- •3.3.3. Определение альдегидных групп фотоколориметрическим методом по Саболксу
- •3.3.4. Определение карбонильных групп с борогидридом натрия
- •3.3.5. Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон
- •3.3.6. Определение карбоксильных групп фотоколориметрическим методом по Веберу
- •3.4. Определение степени набухания целлюлозы в растворах щелочей и устойчивости целлюлозы к растворяющему действию щелочей
- •3.4.1. Методы определения степени набухания и растворимости технических целлюлоз в растворах гидроксида натрия
- •3.4.2. Определение степени набухания целлюлозы в растворах гидроксида натрия
- •3.4.3. Определение содержания альфа-целлюлозы
- •3.4.4. Определение массовой доли целлюлозы, растворимой в 10 и 18%-ных растворах гидроксида натрия
- •3.5. Определение степени полимеризации (молекулярной массы) целлюлозы
- •3.5.1. Методы определения степени полимеризации (молекулярной массы) целлюлозы
- •3.5.2. Определение вязкости медно-аммиачного раствора целлюлозы
- •3.5.3. Определение средней степени полимеризации целлюлозы вискозиметрическим методом
- •3.5.4. Определение средней степени полимеризации целлюлозы по вязкости ее медно-аммиачного раствора
- •3.5.5. Определение средней степени полимеризации целлюлозы по вязкости ее раствора в кадоксене
- •3.5.6. Определение средней степени полимеризации целлюлозы в жвнк
- •3.6. Определение неоднородности целлюлозы по молекулярной массе
- •3.6.1. Методы определения неоднородности целлюлозы по молекулярной массе
- •3.6.2. Фракционирование целлюлозы методом последовательного осаждения из растворов в кадоксене
- •3.6.3. Фракционирование целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте
- •3.6. Составление растворов фосфорной кислоты для фракционирования целлюлозы
- •Глава 4 математическая обработка результатов эксперимента
- •4.1. Химический анализ как метрологическая процедура
- •4.2. Математическая обработка данных
- •4.2. Значения q-критерия
- •4.3. План проверки воспроизводимости опытов
- •4.4. Значения критерия Кохрена
- •4.3. Проверка статистических гипотез
- •4.6. Значения критерия фишера
- •4.4. Графическое представление данных
- •4.8. Схема расчета rxy
- •4.4.1. Построение прямой методом наименьших квадратов
- •4.4.2. Построение прямой методом группировки
- •4.5. Графическое представление молекулярно-массового распределения целлюлозы
- •4.5.1. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте
- •4.9. Результаты фракционирования образца целлюлозы в фосфорной кислоте
- •4.5.2. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом последовательного осаждения
- •4.10. Результаты фракционирования образца ацетатной
- •4.5.3. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом суммирующего осаждения
- •4.6. Планирование факторных экспериментов
- •4.11. План проведения пфэ 23
- •Химический состав древесины хвойных и лиственных пород
- •Программа для расчета кинетических параметров термопревращений древесных препаратов
- •Список использованной литературы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Оглавление
Список рекомендуемой литературы
Никитин В. М., Оболенская А. В., Щеголев В. П. Химия древесины и целлюлозы.— М.: Лесная промышленность, 1978.—368 с.
Оболенская А. В., Леонович А. А. Химия древесины.—Л.: ЛТА, 1989.—88 с.
Фенгел Д., Вегенер Г. Древесина. Химия, ультраструктура, реакции. Пер. с англ.— М.: Лесная промышленность, 1988.—512 с.
Оглавление
Предисловие |
3 |
Введение |
4 |
Глава I. Физические и физико-химические методы исследования древесины и ее компонентов |
8 |
1.1. Микроскопическое исследование древесины и целлюлозных волокон |
8 |
1.1.1. Основные методы анатомического анализа древесных тканей и целлюлозных волокон |
8 |
1.1.2. Микроскопическое исследование срезов целлюлозы |
10 |
1.1.3. Подготовка препаратов и работа с микроскопом |
12 |
1.1.4. Исследование срезов древесины хвойных пород |
16 |
1.1.5. Исследование срезов древесины лиственных пород |
21 |
1.1.6. Микроскопическое и гистохимическое исследование целлюлоз- ных волокон |
25 |
1.2. Термический анализ древесины и волокнистых полуфабрикатов |
31 |
1.2.1. Методы термического анализа |
31 |
1.2.2. Совмещенный термогравиметрический и дифференциальный термический анализ |
33 |
1.2.3. Определение эффективной энергии активации деструкции материала по данным термогравиметрии |
38 |
1.2.4. Термомеханический анализ |
39 |
1.3. Спектрофотометрия и фотоколориметрия |
47 |
1.3.1. Методы молекулярно-абсорбционного фотометрического анализа |
48 |
1.3.2. Построение градуировочных графиков |
51 |
1.3.3. Хромофоры органических соединений и применение методов фотоколориметрии и спектрофотометрии в анализах древесины и цел- люлозы |
52 |
Глава 2. Химический анализ древесины |
55 |
2.1. Цели и особенности химического анализа древесины и другого растительного сырья |
55 |
2.1.1. Химический состав древесины |
56 |
2.1.2. Методы и схемы химического анализа растительного сырья |
61 |
2.1.3. Подготовка древесного сырья для анализа |
66 |
2.1.4. Общие указания к проведению химического анализа древе- сины |
68 |
2.2. Определение влажности древесины |
71 |
2.2.1. Определение влажности высушиванием |
72 |
2.2.2. Определение влажности отгонкой воды с неполярным раство- рителем |
73 |
2.3. Определение зольности древесины |
73 |
2.3.1. Минеральные вещества древесины |
73 |
2.3.2. Определение зольности методом сжигания |
74 |
2.4. Определение экстрактивных веществ |
75 |
2.4.1. Экстрагирование органическими растворителями |
76 |
2.4.2. Экстрагирование водой |
82 |
2.4.3. Определение таннинов |
85 |
2.4.4. Определение веществ, растворимых в разбавленных водных растворах щелочей |
89 |
2.5. Определение целлюлозы и холоцеллюлозы |
92 |
2.5.1. Выделение и определение холоцеллюлозы |
93 |
2.5.2. Определение целлюлозы |
96 |
2.5.3. Определение холоцеллюлозы методом хлорирования |
99 |
2.5.4. Определение холоцеллюлозы хлоритным методом |
100 |
2.5.5. Определение холоцеллюлозы с надуксусной кислотой |
102 |
2.5.6. Определение содержания альфа-целлюлозы в древесине |
104 |
2.5.7. Определение целлюлозы азотно-спиртовым методом |
106 |
2.6. Определение пентозанов |
107 |
2.6.1. Определение суммарного содержания пентозанов по фурфуролу |
108 |
2.6.2. Методы определения фурфурола |
111 |
2.6.3. Определение пентозанов бромид-броматным полумикрометодом |
115 |
2.6.4. Определение пентозанов модифицированным бромид-броматным методом |
117 |
2.6.5. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом с орсиновым реагентов |
119 |
2.7. Определение уроновых кислот и полиуронидов |
121 |
2.7.1. Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера |
123 |
2.7.2. Пектиновые вещества и методы их определения |
125 |
2.7.3. Определение пектиновых веществ спектрофотометрическим методом с о-толуидиновым реагентом |
126 |
2.8. Определение легко- и трудногидролизуемых полисахаридов |
130 |
2.8.1. Методы определения редуцирующих веществ в гидролизатах |
131 |
2.8.2. Определение легкогидролизуемых полисахаридов |
134 |
2.8.3. Определение трудногидролизуемых полисахаридов |
135 |
2.8.4. Определение массовой доли РВ в гидролизатах по методу Макэна и Шоорли |
136 |
2.8.5. Определение массовой доли РВ в гидролизатах эбулиостатическим методом |
138 |
2.8.6. Хроматографические методы разделения и определения моносахаридов в гидролизатах |
142 |
2.8.7. Анализ гидролизатов методом распределительной хроматографии на бумаге |
143 |
2.8.8. Анализ гидролизатов методом газожидкостной хроматографии |
150 |
2.9. Определение лигнина |
157 |
2.9.1. Предварительная обработка |
159 |
2.9.2. Сернокислый метод |
161 |
2.9.3. Определение лигнина с 72%-ной соляной кислотой в модификации Комарова |
162 |
2.9.4. Определение лигнина с 72%-ной соляной кислотой в модификации ВНПОБумпром |
164 |
2.9.5. Определение кислоторастворимого лигнина и общего содержания лигнина |
165 |
2.9.6. Определение кислоторастворимого лигнина УФ-спектрофотометрическим методом при длине волны 280 нм |
168 |
Глава 3. Химические и физико-химические анализы технических целлюлоз |
171 |
3.1. Волокнистые полуфабрикаты целлюлозно-бумажного производства и их анализ |
171 |
3.1.1. Подготовка проб технических целлюлоз для анализа |
174 |
3.1.2. Определение влажности |
176 |
3.2. Определение примесей в технических целлюлозах |
177 |
3.2.1. Определение содержания золы |
179 |
3.2.2. Определение смол и жиров |
181 |
3.2.3. Определение остаточного лигнина |
182 |
3.2.4. Определение лигнина прямым методом |
185 |
3.2.5. Определение жесткости целлюлоза по перманганатному числу |
188 |
3.2.6. Определение остаточного лигнина в технических целлюлозах УФ-спектрофотометрическим методом в кадоксене |
196 |
3.2.7. Определение остаточных пентозанов |
198 |
3.2.8. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом |
199 |
3.2.9. Определение пентозанов спектрофотометрическим методом |
200 |
3.3. Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе |
203 |
3.3.1. Методы определения карбонильных и карбоксильных групп |
204 |
3.3.2. Определение редуцирующей способности по медному числу |
207 |
3.3.3. Определение альдегидных групп фотоколориметрическим методом по Саболксу |
211 |
3.3.4. Определение карбонильных групп с борогидридом натрия |
212 |
3.3.5. Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон |
216 |
3.3.6. Определение карбоксильных групп фотоколориметрическим методом по Веберу |
218 |
3.4. Определение степени набухания целлюлозы в растворах щелочей и устойчивости целлюлозы к растворяющему действию щелочей |
220 |
3.4.1. Методы определения степени набухания и растворимости технических целлюлоз в растворах гидроксида натрия |
224 |
3.4.2. Определение степени набухания целлюлозы в растворах гидроксида натрия |
226 |
3.4.3. Определение содержания альфа-целлюлозы |
229 |
3.4.4. Определение массовой доли целлюлозы, растворимой в 10 и 18%-ных растворах гидроксида натрия |
230 |
3.5. Определение степени полимеризации (молекулярной массы) целлюлозы |
234 |
3.5.1. Методы определения степени полимеризации (молекулярной массы) целлюлозы |
236 |
3.5.2. Определение вязкости медно-аммиачного раствора целлюлозы |
239 |
3.5.3. Определение средней степени полимеризации целлюлозы вискозиметрическим методом |
245 |
3.5.4. Определение средней степени полимеризации целлюлозы по вязкости ее медно-аммиачного раствора |
248 |
3.5.5. Определение средней степени полимеризации целлюлозы по вязкости ее раствора в кадоксене |
250 |
3.5.6. Определение средней степени полимеризации целлюлозы в ЖНВК |
254 |
3.6. Определение неоднородности целлюлозы по молекулярной массе |
258 |
3.6.1. Методы определения неоднородности целлюлозы по молекулярной массе |
260 |
3.6.2. Фракционирование целлюлозы методом последовательного осаждения из растворов в кадоксене |
264 |
3.6.3. Фракционирование целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте |
268 |
Глава 4. Математическая обработка результатов эксперимента |
272 |
4.1. Химический анализ как метрологическая процедура |
272 |
4.2. Математическая обработка данных |
274 |
4.3. Проверка статистических гипотез |
280 |
4.4. Графическое представление данных |
286 |
4.4.1. Построение прямой методом наименьших квадратов |
292 |
4.4.2. Построение прямой методом группировки |
294 |
4.5. Графическое представление молекулярно-массового распределения целлюлозы |
295 |
4.5.1. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте |
297 |
4.5.2. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом последовательного осаждения |
299 |
4.5.3. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом суммирующего осаждения |
301 |
4.6. Планирование факторных экспериментов |
302 |
Приложение 1. Химический состав древесины хвойных и лиственных пород |
308 |
Приложение 2. Программа для расчета кинетических параметров термопревращений древесных препаратов |
312 |
Список используемой литературы |
315 |
Список рекомендуемой литературы |
316 |
Учебное издание
Оболенская Артемида Валентиновна
Ельницкая Зинаида Петровна
Леонович Адольф Ануфриевич
ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИИ ДРЕВЕСИНЫ
И ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Учебное пособие для вузов
Редактор Д.А. Гиматова
Художник обложки О.А.Кознов
Художественный редактор Н.Г.Глебовский
Технический редактор Е.Б.Капралова
Корректоры Е.П.Родионова, Е.Н.Бегунова
ИБ № 2530
ПЕРЕВЕДЕНО В КОМПЬЮТЕРНЫЙ ФОРМАТ – РОМАНОВ ВЛАДИМИР ЮРЬЕВИЧ (BLUEBOAR_2@RAMBLER.RU, WWW.BIGBLUEBOAR.NAROD.RU )
* Экстрагирование спирто-бензольной смесью