Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
[Obolenskaya_A.V.,_Elnickaya_Z.P.,_Leonovich_A....doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2.81 Mб
Скачать

4.5.1. Обработка результатов фракционирования целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте

При фракционировании целлюлозы растворением в фосфор- ной кислоте максимальная СП (Рj) макромолекул целлюлозы каждой суммарной фракции С(Рj) известна и построение интег- ральной кривой распределения по сравнению с другими мето- дами значительно упрощается. Пример результатов фракциони- рования образца сульфитной целлюлозы горячего облагоражи- вания суммирующим растворением в фосфорной кислоте с данными расчета методом приближенного графического диф- ференцирования приведен в табл. 4.9.

Для построения интегральной кривой распределения образца целлюлозы по СП на графике (рис. 4.7) на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают значения СП (Р), а по оси ординат определенные экспериментально массовые доли суммарных фракций С(Рj) с соответствующей максимальной СП (Pj) в процентах по отношению к общей массе образца. Через полученные точки по лекалу проводят плавную кривую. Построенную интегральную кривую преобразуют в дифферен- циальную методом приближенного графического дифференци-

Рис. 4.7. Построение интегральной (1) и дифференциальной (2) кривых ММР целлюлозы по данным суммирующего растворения в фосфорной кислоте:

 — экспериментальные точки интегральной кривой,  — точки интегральной кривой, соответствующие P = 100; О — точки для построения дифференциальной кривой

4.9. Результаты фракционирования образца целлюлозы в фосфорной кислоте

Номер фракции

Pj

C(Pj),%

Интервал P

C(Pj),%

I

60

0,8

0…100

0,7

50

II

120

3,0

100…200

1,9

150

III

200

4,5

200…300

1,8

250

IV

300

6,3

300…400

3,5

350

V

420

10,5

400…500

5,3

450

VI

600

23,0

500…600

7,5

550

VII

800

50,1

600…700

11,7

650

VIII

1050

80,3

700…800

14,5

750

IX

1200

90,6

800…900

13,2

850

X

>1200

9,4

900…1000

11,5

950

Итого

100,0

1000…1100

9,5

1050

1100…1200

5,5

1150

Примечание. Массовую долю X фракции с максимальной СП Pj> 1200 рассчитывают по разности и в построение интегральной кривой не включают.

рования. В этом методе вместо нахождения первой производной интегральной кривой (как тангенса угла касательной в данной точке кривой к оси абсцисс) находят конечный прирост интег-

ральной функции С(Рj). Для этого интегральную кривую разбивают по оси абсцисс на ряд равных участков (10...15), принимаемых за единицу. Чем меньше шаг по оси абсцисс, тем выше точность.

В приведенном в табл. 4.9 примере интегральная кривая по оси абсцисс разбита на 12 равных участков с шагом P=100. Из выбранных таким способом для дифференцирования точек интегральной кривой опускают перпендикуляры на ось абсцисс (ось Р) и через каждую точку проводят прямую, параллельную оси абсцисс, до пересечения с ординатой после- дующей точки. Первые производные в выбранных точках ин- тегральной кривой приближенно будут равны отрезкам, соот- ветствующим приростам интегральной функции С(Рj), опре- деляемым по оси C(Pj) (см. табл. 4.9). Эти отрезки отклады- вают в определенном масштабе на ординатах, проведенных через середины равных участков оси Р (на рис. 4.7 эти ординаты изображены пунктирными линиями) и соответствующих сред- ним СП ( ) данных отдельных фракций. Масштаб ординаты дифференциальной кривой, изображаемый на графике справа, обычно берут 3... 10-кратным (в зависимости от степени полидисперсности исследуемого образца) по отношению к масштабу ординаты интегральной кривой. Через полученные точки проводят плавную кривую.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]