- •Содержание
- •Литературный обзор
- •1. Методы количественного определения сурьмы
- •1.1 Химические методы
- •1.2 Инструментальные методы
- •1.3 Фотометрические методы
- •1.3.1 Методы определения сурьмы с применением неорганических реагентов
- •1.3.2 Методы определения сурьмы с применением органических реагентов
- •2. Оптическая спектроскопия
- •2.1 Основные понятия спектроскопии
- •2.2 Методы определения концентрации веществ в растворе
- •2.3. Экстракционно-фотометрические методики
- •3. Особенности экстракционно-фотометрического определения сурьмы
- •Экспериментальная часть Необходимые реагенты и материалы
- •Методика 1 [8]
- •Методика 2
- •Результаты и обсуждение
- •Список литературы
- •Приложения
Список литературы
А. А. Немодрук Аналитическая химия сурьмы – М.: Наука, 1978. – 222 с.
ГОСТ 6689.15 - 92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы [Текст]. – М. : Изд-во стандартов, 1992.
И. В. Миронов Введение в оптические методы анализа: Учеб. пособие / Новосиб. гос. ун-т Новосибирск, 2006 – 122 с.
П. П. Киш, Ю. К. Онищенко Исследование основных трифенилметановых красителей как реагентов для экстракционно-фотометрического определения сурьмы // Журнал аналитической химии – 1974 – том 29, вып. 1 – с. 102 – 110
Неорганическая химия: В 3 т. / Под ред. Ю. Д. Третьякова. Т. 2: Химия непереходных элементов: Учебник для студ. высш. учеб. заведений / А. А. Дроздов, В. П. Зломанов, Г. Н. Мазо, Ф. М. Спиридонов. — М.: Издательский центр «Академия», 2004. — 368 с.
G. O. Kerr, G. R. E. C. Grecory A simple method for purification of brilliant green, reagent for antimony // Analyst, November, 1969, vol. 94 – p. 1036 – 1037
A. G. Fogg, J. Jillings, D. R. Marriott, D. Thorburn Burns A critical study of brilliant green as a spectrophotometric reagent: the determination of antimony // Analyst, September, 1969 – p. 768 – 773
И. В. Миронов, Н. Ф. Бейзель, Е. В. Полякова, Е. А. Гуськова Оптические методы анализа: Учебно-методическое пособие / Новосиб. гос. ун-т. Новосибирск, 2008. – 62 с.
9. Отто М. Современные методы аналитической химии : [учебник] / М. Отто ; пер. с нем. под ред. А. В. Гармаша .— М. : Техносфера, 2006 .— 543 с.
10. Г. Кристиан Аналитическая химия: В 2 т. / Г. Кристиан ; пер. с англ. — М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. – 617 с.
Приложения
Рис. 1. Структурная формула бриллиантового зеленого
Рис. 2. Сравнение спектров бриллиантового зеленого (1) и ионного ассоциата (2) в толуоле, спектры нормированы на единицу оптической плотности.
Рис. 3. Спектр раствора, содержащего ионный ассоциат гексахлорида сурьмы (V) с бриллиантовым зеленым в толуоле, CSb = 3,08*10-6 М, l = 1 см.
Рис. 4. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 1.
Рис. 5. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 1.
Рис. 6. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 1.
Рис. 7. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 1а (с добавлением Sn(II)).
Рис. 8. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 1б (CFe= 5,55*10-7 M).
Рис. 9. Сравнение спектров раствора сурьмы (9,24*10-6 M) с добавлением (CFe= 4*10-4 M) и без добавления железа.
Рис. 10. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 2.
Рис. 11. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 2.
Рис. 12. Калибровочный график для растворов, приготовленных по методике 2.
Рис. 13. Сравнительный вид спектров для растворов, приготовленных по методике 2 из стандартного раствора №4 сурьмы (CSb = 4,65*10-3 г/л)
