Экспериментальная часть Необходимые реагенты и материалы

Для приготовления стандартных растворов нам потребовались: оксид сурьмы(III), соляная кислота (1:1), соляная кислота (1 М). Сурьму определяли по двум методикам.

Для выполнения анализа по методике 1 и ее модифицированным вариантам использовались: соляная кислота (1:1), железоаммонийные квасцы, 2,5% раствор, хлорид олова(II), 10% раствор, нитрит натрия, 10% раствор, мочевина, 50% раствор, бриллиантовый зеленый, 0,2% раствор, толуол.

Для определения сурьмы по методике 2 нам понадобились: соляная кислота (1:1), железоаммонийные квасцы, 2,5% раствор, нитрит натрия, 10% раствор (свежеприготовленный), мочевина, 10% раствор (свежеприготовленный), бриллиантовый зеленый (соль с гидрооксалат-ионом, квалификация «ч»), 0,4% раствор (в спирте, свежеприготовленный), толуол.

Стандартный раствор сурьмы №1 (~1,0 г/л) готовили по навеске оксида сурьмы. Навеску (m = 111,5 мг) растворяли в 10 мл соляной кислоты (1:1), переносили в мерную колбу объемом 100,0 мл и доводили до метки 1 М HCl. Стандартный раствор №1 имел концентрацию сурьмы(III) 0,9314 г/л.

Стандартный раствор сурьмы №2 (~1,0*10^-2 г/л) готовили разбавлением стандартного раствора №1 точно в 10 раз 1 М соляной кислотой. Стандартный раствор №2 имел концентрацию 9,314*10^-2 г/л.

Стандартный раствор сурьмы №3 (9,314*10^-3 г/л) готовили точным разбавлением стандартного раствора №2 в 10 раз соляной кислотой 1:1. Стандартный раствор №4 (4,65*10^-3 г/л) готовили точным разбавлением стандартного раствора №2 в 20 раз соляной кислотой 1:1. Стандартные растворы №3 и №4 готовили непосредственно перед определением сурьмы.

Оптические плотности измеряли на спектрофотометре Cary-50, Varian, длина волны 639,0 нм, длина оптического пути 1 см. Для обработки данных использовался метод наименьших квадратов, реализованный в программе Origin.

Методика 1 [8]

В делительную воронку помещают 9 мл соляной кислоты (1:1) и 1,00 мл стандартного раствора сурьмы №3 (9,314*10^-3 г/л). Затем приливают 1 мл раствора нитрита натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 мл воды, 0,5 мл раствора мочевины, перемешивают в течение 1 минуты (до прекращения газовыделения). Приливают еще 30 мл воды, добавляют 2 мл бриллиантового зеленого и 20 мл толуола, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания осторожно сливают через кран воронки водный слой. Оставшийся экстракт количественно переносят в мерную колбу объемом 25,00 мл, предварительно осушив носик воронки жгутиком из фильтровальной бумаги. Раствор в мерной колбе доводят до метки толуолом и перемешивают. Перед определением оптической плотности раствор фильтруют в кювету через фильтр «желтая лента». Фотометрируют в кюветах с крышками относительно холостой пробы.

Те же операции проводят с 2,00, 3,00, 4,00 и 5,00 мл стандартного раствора сурьмы №3. В этих случаях в делительную воронку помещают столько кислоты, чтобы общий объем составил 10 мл. Аналогично готовят холостую пробу

Мы измеряли оптическую плотность растворов, приготовленных по методикам 1, 1а, 1б, 2. Методика 1а включает добавление 2 капель хлорида олова(II) в раствор, находящийся в делительной воронке до добавления нитрита натрия. Методика 1б включает добавление 2-3 капель раствора железа(III) на той же стадии, что соответствует введению 0,4 - 0,6 мг железа(III). Отметим, что такое количество железа по молям превышает максимально возможное количество сурьмы в 20 - 30 раз.