НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ФАКУЛЬТЕТ ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК

КАФЕДРА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ОПТИМИЗАЦИЯ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Курсовая работа Марковской Дины Валерьевны, 942 гр,

Научный руководитель: Притчина Елена Анатольевна, к.х.н.

Новосибирск-2012

Содержание

СОДЕРЖАНИЕ 2

ВВЕДЕНИЕ

Сурьма — один из давно известных и довольно часто используемых элементов [1]. Она входит в состав многих сплавов цветных металлов, типографских шрифтов, подшипниковых сплавов. Соединения сурьмы используются в текстильной промышленности в качестве протрав и при получении невозгораемых тканей, в стекольной промышленности при изготовлении оптических стекол, в качестве пигмента при изготовлении некоторых красок и эмалей, в резиновой и спичечной промышленности, в производстве ряда химических реактивов, в качестве люминесцентного покрытия при изготовлении ламп дневного света.

Сурьма применяется при изготовлении солнечных батарей, инфракрасных детекторов, ферромагнитных приборов, огнестойких соединений, сурьмяных электродов для рН-метров. Особенно важной областью потребления сурьмы является полупроводниковая промышленность. Сурьму с содержанием примесей <1*10^-4% применяют как донорную добавку при производстве германиевых полупроводников. Также сурьма высокой чистоты служит исходным материалом для получения антимонидов алюминия, галлия и индия, использующихся при изготовлении высокочастотных диодов и триодов.

В связи с достаточно широкими областями применения сурьмы особое внимание следует уделить ее методам определения. В практикуме по оптическим методам анализа кафедры аналитической химии для определения сурьмы используется экстрационно-фотометрическая методика с бриллиантовым зеленым. Однако результаты, которые студенты получают по этой методике, не всегда правильные и воспроизводимые. Поэтому цель нашей работы состояла в поиске информации, касающейся разработки данной методики, осмысление факторов, влияющих на ее правильность и воспроизводимость, апробация модифицированной методики и оценка ее качества.

Литературный обзор

1. Методы количественного определения сурьмы

1.1 Химические методы

Из химических методов определения сурьмы наибольшее значение имеют титриметрические методы [1]. Гравиметрические методы по точности сопоставимы с титриметрическими, но характеризуются значительно большей продолжительностью и трудоемкостью. Вследствие этого в настоящее время они имеют ограниченное применение и вытесняются титриметрическими и различными физико-химическими методами.

Среди гравиметрических методов относительно большое значение имеют методы определения сурьмы в виде Sb₂S₃ и Sb₂O₄. При определении сурьмы в виде сульфидов используется осаждение в токе сероводорода, некоторые методики предполагают замену сероводорода на роданид аммония, тиоацетоамид или тиоформамид, хотя при этом имеется тенденция к занижению результатов. Методы определения сурьмы в виде оксида основаны на ее растворении в азотной кислоте с последующим переводом в весовую форму путем прокаливания в инертной атмосфере. Возможно и определение данного металла с применением органических реагентов – пирогаллола, купферона, диэтилдитиофосфорной кислоты, 1,2-диморфолилэтана. Следует отметить, что с помощью пирогаллола и купферона можно определить сурьму(III) в присутствии сурьмы(V) и соединений мышьяка.

Титриметрические методы по сравнению с гравиметрическими находят большее применение. Большинство титриметрических методов основано на титровании Sb(III) до Sb(V) растворами окислителей. Например, в его качестве может выступать бромат калия в присутствии бромида калия в качестве катализатора. Броматометрию часто используют для определения содержания сурьмы в рудах (свинцово-оловянных, медно-кадмиевых и т.д.). Также часто используют методы перманганатометрии, иодометрии (в присутствии тартрат-ионов), цериметрии. Кроме окислительно-восстановительного титрования можно использовать комплексонометрическое, однако из-за достаточно большого числа мешающих ионов этот метод используется редко, например, для определения сурьмы в двойных сплавах с цинком, висмутом или свинцом.