Реактивы и приготовление рабочих растворов

Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 н.

Раствор готовится из фиксанала. Раствор устойчив.

Приготовление раствора индикатора фенолфталеина 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80 см³ этилового спирта и доливают до 100 см³ дистиллированной водой. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.

Приготовление раствора индикатора метилового оранжевого 0,1 %. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 80 см³ горячей дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив. Его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для лабораторной работы его наливают в капельницу.

Приготовление 0,05 н раствора трилона Б. 9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор 0,1 н трилона Б изстандарт-титра. При отсутствии стандарт-титра берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 см³. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO₄. Пипеткой отбирают 10 см³ 0,1 н MgSO₄ в коническую колбу, добавляют 90 см3 обессоленной воды, 5 см³ аммиачно-буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 см³ трилона Б.

Приготовление аммиачно-буферного раствора. 10 г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 % раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой.

Приготовление индикатора хром-кислотный темно-синий:

0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см³ этиловым спиртом.

Приготовление раствора перманганата калия 0,1 н концентрации: раствор готовят из стандарт-титра; содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Основной раствор используют через две недели после приготовления. При этом колбу помещают в темное место и в течение двух недель ежедневно перемешивают. Раствор стабилен в течение 6 месяцев. В случае отсутствия стандарт-титра раствор готовят из марганцовокислого калия. В плоскодонную колбу вместимостью 4 – 5 дм³ вливают 3 дм³ дистиллированной воды, всыпают 10 г марганцовокислого калия и, нагревают до кипения, кипятят 2 – 3 ч. Прекратив кипячение, закрывают колбу пробкой с отверстием, в которое вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная ватным тампоном для задержания пыли из проникающего в колбу при охлаждении воздуха. Через 2 – 3 суток осторожно сливают отстоявшийся от мелких частиц оксидов марганца раствор в чистую склянку с хорошо пришлифованной пробкой.

Приготовление раствора перманганата калия 0,01 н. Разбавляют 100 см³ раствора перманганата калия 0,1 н в мерной колбе вместимостью 1 дм³ дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла. Пригодность раствора проверяют по значению титра, который устанавливают при использовании раствора не реже 1 раза в неделю.

Для установления титра приготовленного раствора в коническую колбу наливают 100 см³ дистиллированной воды, прибавляют 10 см³ раствора Щавелевой кислоты 0,01 н и 5 см³ раствора серной кислоты (1:3). Смесь нагревают до кипения, слегка охлаждают до 80 – 90 ^оС и титруют раствором перманганата калия 0,01 н до слабо-розовой окраски.

Поправочный коэффициент К точно 0,01 н концентрации раствора перманганата вычисляют по формуле: К = а_щ /V,

где: а_щ - количество раствора щавелевой кислоты, введенное в колбу, см³;

V - общий объем раствора перманганата, израсходованный на титрование, см³.

Если поправочный коэффициент отличается от 1 больше, чем на ± 0,05, то раствор готовят заново.

Раствор серной кислоты 10 н концентрации. К 1 дм³ дистиллированной воды малыми порциями осторожно приливают 400 см³ концентрированной химически чистой серной кислоты. После полного остывания жидкости ее переливают в склянку с хорошо пригнанной пришлифованной пробкой. Реактив устойчив.

Серная кислота (1:3). В колбу наливают 150 см³ дистиллированной воды и осторожно по стенкам прибавляют 50 см³ концентрированной серной кислоты (плотность 1,84).

Приготовление раствора щавелевой кислоты 0,1 н концентрации. Раствор щавелевой кислоты готовят из стандарт-титра, а в случае его отсутствия - из щавелевокислого натрия. Для этого отвешивают точно 6,701 г щавелевокислого натрия, выдержанного в течение 1 ч в сушильном шкафу при 110 °C, и растворяют это количество в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в дистиллированной воде. После полного растворения доливают жидкость в колбе до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Раствор щавелевой кислоты устойчив, его хранят в хорошо закупоренной посуде в защищенном от света месте. Этими растворами пользуются для проверки титра раствора перманганата калия 0,1 н концентрации.

Рабочий раствор концентрации 0,01 н щавелевой кислоты или щавелевокислого натрия готовят разбавлением точно в десять раз. Рабочие растворы неустойчивы, их следует готовить на срок не более 10 суток.

Приложение 4.