Получаемые результаты

Студентам необходимо определить массовую долю влаги сахара, заполнить табл. 1.3, а также сравнить полученные результаты с данными ГОСТ 21-94 [5] и сделать свои выводы.

Таблица 1.3

Определение массовой доли влаги сахара

Изучаемые параметры	Полученные результаты
Масса пустого бюкса, (m1) г
Масса бюкса с образцом сахара до сушки, (m1), г
Масса бюкса с образцом после сушки, (m2), г
Массовая доля влаги в образце сахара, %

Согласно стандарту массовая доля влаги не должна превышать 0,14-0,2 % для сахара-песка и 0,1-0,4 % для сахара-рафинада.

2.3. Определение массовой доли редуцирующих веществ (по ГОСТ 12575-86) [10]

Метод основан на восстановлении двухвалентной меди, содержащейся в избытке раствора Мюллера, в одновалентную, редуцирующим сахаром исследуемого объекта. Масса вступивших в реакцию редуцирующих сахаров фиксируется иодометрически. Одновалентная медь окисляется точно отмеренным избытком раствора йода, а его непрореагировавший остаток оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора – раствора крахмала. Нагревание в водяной бане улучшает воспроизводимость метода, а использование для подкисления уксусной кислоты препятствует появлению синей окраски раствора после окончания титрования, благодаря чему более четко определяется конец титрования.

Подготовка реактива Мюллера – навеску кристаллического сульфата меди (CuSO₄х5H₂O) массой 35 г, взятую с погрешностью ±0,01 г, растворяют в 400 см³ кипящей дистиллированной воды. Отдельно растворяют в 500 см³ кипящей дистиллированной воды 175 г растертого в ступке кристаллического калия — натрия тартрата и 68 г безводного карбоната натрия. Оба раствора после охлаждения смешивают в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор взбалтывают с 3—5 г активного угля (норит, карборафин) и отстоявшийся в течение 2 ч раствор фильтруют. Фильтрат хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Последовательность выполнения работы

Навеску сахара-песка или сахара-рафинада массой 20 г взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. В стакан наливают около 60 мл дистиллированной воды и, помешивая стеклянной палочкой, растворяют навеску. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, взбалтывают и фильтруют в сухую коническую колбу вместимостью 150 мл. Цилиндром отбирают 50 мл фильтрата, что соответствует 10 г сахара, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют цилиндром 50 мл дистиллированной воды и пипеткой – 10 мл реактива Мюллера. Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню так, чтобы находящийся в колбе раствор был на 2-3 см ниже уровня воды в бане. Колбу помещают на подставку, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы в ней не прекращалось кипение при помещении в нее колбы. После кипячения раствор должен иметь голубой или зеленоватый оттенок. В противном случае анализ повторяют с меньшим количеством фильтрата, например, отбирают 20 мл. При этом результаты пересчитывают на 10 г сахара. Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до температуры 20°С, не взбалтывая содержимого. Добавляют мерным цилиндром 5 мл 5 М раствора уксусной кислоты, которая растворяет выпавший осадок оксида меди, и точно отмеренный пипеткой избыток 1/30 М раствора иода (обычно 10 или 15 мл с учетом количества выделившегося Сu₂О). После этого колбу закрывают, содержимое периодически перемешивают вращательным движением в течение 2 мин, прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и избыток иодаоттитровывают 1/30 М раствором тиосульфата натрия. Объем израсходованного тиосульфата натрия вычитают из объема добавленного раствора иода. Таким образом, определяют расход раствора иода, вступившего в реакцию. Полученное значение уменьшают на 2,5 мл (поправка на восстановление 10 г сахарозы составляет 2,2 мл, поправка на 10 мл реактива Мюллера и контрольный опыт – 0,3 мл). Расчет ведут, исходя из того, что 1 мл 1/30 М раствора иода соответствует 1 мг инвертного сахара. Массовую долю редуцирующих веществ X (%) рассчитывают по формуле:

где V₁ – объем внесенного 1/30 М раствора иода, мл; K₁ – поправочный коэффициент 1/30 М раствора иода; V₂ – объем 1/30 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка иода, не вступившего в реакцию с редуцирующими веществами, мл; К₂ – поправочный коэффициент 1/30 М раствора тиосульфата натрия; 2,5 – поправка на восстановление 10 г сахарозы, 10 мл реактива Мюллера и контрольный опыт, мл; m– масса сахара, г.