2.5.1. Определение иодного числа методом Маргошеса
По точности получаемых результатов этот метод уступает стандартным методам. Сущность его основана на реакции непредельной кислоты жира с иодноватистой кислотой, образующейся при взаимодействии иода с водой по уравнению:
I2+H2O → HOI+HI.
Реакция жира с иодноватистой кислотой проходит следующим образом:
CH3 (CH2)7СН=CH (CH2) 7С00Н+НО I →
CH3(CH2) 7СН0Н CHI (CH2) 7С00Н
Остаток неприсоединившегося иода оттитровывают тиосульфатом натрия.
Последовательность выполнения работы
На предварительно взвешенное с погрешностью 0,0002 г часовое стекло наносят несколько капель (3-5) исследуемого жира и взвешивают. Опускают стекло с жиром в химический стакан и добавляют стократное (по объему) количество 96%-ного этанола. Желательно, чтобы масса жира находилась в пределах 0,2-0,3 г, тогда количество добавляемого спирта составит 20-30 см3. Смесь подогревают для лучшего растворения на водяной бане при температуре 45-50°С, закрыв при этом стакан часовым стеклом или чашкой Петри и перемешивая содержимое круговыми движениями до получения однородного раствора (исчезновения жировых шариков). Далее отмеривают из бюретки 20 ом3 спиртового раствора иода (25 г кристаллического иода в 1 л 96%-ного этанола) и приливают цилиндром 200 см3 дистиллированной воды. При внесении воды смесь непрерывно перемешивают стеклянной палочкой, затем, закрыв стакан, оставляют в покое на 5 мин, после чего оттитровывают избыток несвязавшегося с непредельными кислотами иода 0,1М раствором Na2S2O3 в присутствии 1 %-ного раствора крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) при сохранении всех условий основного опыта. Иодное число (И.ч., г/100 г) рассчитывают по формуле:
где V – количество 0,1 М раствора Na2S2O3, израсходованное на титрование контрольного опыта, см3; V1 – количество 0,1 М раствора Na2S2O3,израсходованное на титрование основного опыта, см3; К – поправочный коэффициент к 0,1 М раствору Na2S2O3; 0,01269 – количество иода, соответствующее 1 см3 0,1 М Na2S2O3, г; m – масса навески жира, г.
Получаемые результаты
Результаты определения иодного числа исследуемого масла вносят в табл. 3.6.
Таблица 3.6
Результаты определения йодного числа методом Маргошеса
Изучаемые параметры |
Полученные результаты |
Количество 0,1 М раствора Na2S2O3, израсходованное на титрование контрольного опыта (V), см3 |
|
Количество 0,1 М раствора Na2S2O3,израсходованное на титрование основного опыта, (V1), см3 |
|
Поправочный коэффициент к 0,1 М раствору Na2S2O3 (К) |
|
0,01269 – количество иода, соответствующее 1 см3 0,1 М Na2S2O3, г |
|
Масса навески жира, (m), г |
|
Иодное число (И.ч.), г/100г |
|
2.5.2. Быстрый рефрактометрический метод определения иодного числа
Он позволяет определить иодное число по показателю преломления масла. Необходимым условием для получения хорошей воспроизводимости результатов и их корреляции с данными, полученными химическими методами, является строгое соблюдение температуры при замере показателя преломления. Определение показателя преломления осуществляют на рефрактометре ИРФ-22. Величину иодного числа (г/100 г жира) вычисляют по формуле, в которую подставляют среднюю величину показателя преломления, полученную для двух параллельных проб:
