Завдання для самостійної позааудиторної роботи

1. Як застосовується спирт етиловий у фармацевтичному виробництві?

2. Одержання етилового спирту на підприємствах. Значення ректифікації при одержанні етилового спирту.

3. Чому у фармацевтичному виробництві не застосовують безперервну ректифікацію?

4. Чи можна одержати за допомогою ректифікації етанол міцністю вище 97,18%?

Розв’язати завдання:

1. Скільки кг 96% спирту і води необхідно взяти для отримання 30 кг 70% спирту?

2. Використано 2 кг 70% спирту. Визначити, скільки 95% спирту міститься в цій кількості.

3. Використано 200 л 50% спирту. Якій кількості (г) 95% спирту відповідає даний спирто-водний розчин?

Розрахунки проводити за формулою розведення та алкоголеметричними таблицями.

1. Яку кількість абсолютного етанолу буде повернуто у виробництво при рекуперації методом витиснення водою, якщо екстрагування проводилося 70% етанолом з 100 кг сировини? Втрати 10%.

2. Якої концентрації вийдуть промивні води при рекуперації шроту з 100 кг вихідної сировини, якщо екстрагування проводилося 70% етанолом? Втрати етанолу – 10%.

3. Яка кількість води буде потрібно для рекуперації етанола з 1 кг шроту, що містить 40% етанол. Як провести рекуперацію?

4. Визначити концентрацію етанолу в рекуператі, якщо його густина 0,84 при температурі – 14°С.

5. Визначити концентрацію етанолу в рекуператі, якщо скляний спиртомір при температурі 20°С опустився до поділки 10,5.

6. Який об’єм безводного етанолу утримується в 500 л рекуперату, заміряного при температурі 14° С, якщо його концентрація в стандартних умовах 22%.

Контрольні питання

1. Визначення концентрації спирту етилового.

2. Охарактеризуйте методи і прилади для визначення концентрації етанолу:

   1. За допомогою скляного спиртоміра;

   2. За допомогою металевого спиртоміра;

   3. За щільністю денсиметром;

   4. За щільністю пікнометром;

   5. Рефрактометрично;

   6. За величиною поверхневого натягу.

3. Наведіль формули розведення спирту під час приготування водно-спиртових розчинів.

4. Як проводиться рекуперація етанолу методом вимивання?

5. Методика проведення рекуперації етанолу шляхом перегонки зі шроту.

6. Рекуперація етанолу з промивних вод методом простої перегонки.

7. Ректифікація спиртових рекуператів. Для чого проводиться ректифікація спирту?

8. Які основні елементи ректифікаційного устаткування?

9. Назвіль типи ректифікаційних колон.

Самостійна аудиторна робота

ЗАВДАННЯ №1. Визначення концентрації етилового спирту за допомогою ареометра.

Скляний циліндр на 100 мл промивають теплою водою очищею і висушують. Таким же чином готують ареометр і термометр. У циліндр наливають спирт і в нього обережно занурюють ареометр, який повинен плавати вільно, не торкаючись стінок і дна циліндра. Через 2-3 хв., коли ареометр прийме температуру спирту, визначають, на якій поділці рівень розчину перетинає шкалу ареометра. Відлік проводять за нижнім краєм меніска. Одночасно вимірюють температуру спирту. Якщо темперетура у момент вимірювання відповідає 20⁰С, то концентрацію спирту визначають за допомогою таблиці, наведеної в ДФУ.

ЗАВДАННЯ №2. Визначення концентрації етилового спирту за допомогою скляного спиртоміра.

В скляний циліндр на 250 мл промитий теплою очищеною водою і витертий серветкою наливають спирт і обережно занурюють в розчин спиртомір (попередньо промитий теплою водою і витертий серветкою). Спиртомір повинен вільно плавати, не торкаючись стінок і дна циліндра. Через 3-4 хв. визначають показник спиртоміру. Температуру визначають за допомогою термометра. Показник спиртоміра при 20⁰С відповідає об’ємному відсотку. Якщо температура вища або нижча, ніж 20⁰С в момент визначення, то концентрацію спирту визначають за допомогою алкоголеметричної таблиці ГОСТу.

ЗАВДАННЯ №3. Визначення концентрації етилового спирту за допомогою металевого спиртоміра.

Скляний циліндр на 250 або 500 мл і термометр промивають теплою водою очищеною і висушують. Спиртомір і гирі ретельно витирають марлевою серветкою, змоченою спиртом.

У циліндр наливають водно-спиртову суміш, занурюють спиртомір, за необхідністю навішують гирки на його нижній стрижень. Визначаючи концентрацію водно-спиртового розчину з невідомим вмістом спирту, навішувати гирки починають з найбільш легкої – 90. Якщо спиртомір не занурюється до нижньої (нульової) відмітки шкали, на нього навішують наступну гирку з більшою масою і навпаки. Якщо ж концентрація спиртоводного розчину відома, навішування починають з гирки, що відповідає очікуваній концентрації.

Таким чином, підібравши відповідну гирку, при якій рівень спиртоводного розчину знаходиться між верхньою і нижньою поділками шкали, визначають показання спиртоміра, для чого до відліку за шкалою верхнього стрижня додають число, позначене на гирці. Під час занурення спиртоміра без гирки до показників шкали додають 100. Потім за допомогою термометра визначають темпаратуру розчину.

Металевий спиртомір навіть при 20⁰С показує лише умовну концентрацію, а точну концентрацію спирту знаходять за допомогою таблиці, наведеної в ДФУ.

ЗАВДАННЯ №4. Рекуперувати спирт зі шроту витісненням водою.

Відпрацьовану сировину (шрот) після отримання витягів з ЛРС зважують, завантажують її в перколятор і заливають 3-5 – кратною кількістю води щодо маси завантаженого шроту. Після 1-1,5 год настоювання проводять витіснення спирту зі шроту (приблизно зі швидкістю перколяції) у склянку-збірник.

Заміряти об'єм промивної води, температуру і визначити концентрацію спирту (за температурою кипіння).

Отримані промивні води здати викладачеві. На склянці позначити об'єм в мл, вміст спирту і назву сировини.

Отримані промивні води передати на зміцнення методом простої перегонки.

ЗАВДАННЯ №5. Рекуперувати спирт зі шроту перегонкою з водяною парою.

Використати відпрацьовану сировину (шрот) після отримання настоянок, рідких екстрактів та ін. Перенести в колбу Вюрца (приблизно ½ об'єму колби) і перегонкою з водяною парою отримати відгін. У відгоні визначити концентрацію спирту з урахуванням температури. Заміряти об'єм відгону. Розрахувати кількість абсолютного спирту в отриманому відгоні.

ЗАВДАННЯ №6. Рекуперувати спирт з промивних вод методом простої перегонки.

У промивних водах, отриманих під час виконання завдання №4 (витіснення спирту водою), заміряти температуру, об'єм і визначити вміст спирту (за температурою кипіння). Залити в перегінну колбу (на 2/3 її об'єму) промивні води помістивши на дно 2-3 скляні капіляри. Колбу нагрівають, досягаючи рівномірного кипіння з утворенням пари. Пара повинна поступати в холодильник.

Зібрати відгін у приймач. Останні порції його збирати пістя досягнення температури в парах 96⁰С протягом 5-6 хв. Перемішати отриманий відгін, заміряти його об'єм і визначити концентрацію спирту.

Визначити кількість рекуперованого (поверненого) спирту.

Отриманий відгін здати викладачеві. На склянці позначити кількість в мл і об'ємну концентрацію спирту у %.

Отриманий рекуперат використовувати в завданні №7.

ЗАВДАННЯ №7. Провести ректифікацію спиртового рекуперату.

Отримати спиртовий рекуперат, заміряти його об'єм, температуру і визначити концентрацію (за температурою кипіння).

Підготувати ректифікаційну лабораторну колонку до роботи. Для цього рекуперат перенести в перегінну колбу, заповнивши її на 2/3 об'єму, і помістити в неї 2-3 скляні капіляри, запаяні з одного кінця. Перегінну колбу герметично під'єднати до скляної ректифікаційної колонки з насадками і термометром. Верхню частину колонки з'єднати з холодильником і збірником конденсату. колбу з рекуператом нагрівати так, щоб спиртовий рекуперат рівномірно кипів з утворенням пари. Під час роботи установки стежити за подачею холодної води в холодильник і стоком теплої води в каналізацію, а також за герметичністю апарату.

Процес ректифікації проводять до того часу, поки температура пари не дасягне 96⁰С. З цією температурою перегонку продовжують ще протягом 5-6 хв. Після закінчення процесу ректифікації вимкнути обігрів і воду, а з колби злити кубовий залишок (після охолоджування).

В отриманому ректифікаті визначити вміст спирту (за його щільністю, за допомогою пікнометра) і заміряти точно об'єм.

На підставі отриманих даних скласти матеріальний баланс абсолютного спирту для ректифікаційної установки.

+ П,

де – кількість вихідного рекуперату, мл;

– вміст спирту в початковому рекуператі, %;

– кількість отриманого ректифікату, мл;

– вміст спирту в ректифікаті, %;

П – втрати.

Згідно з даними матеріального балансу розрахувати вихід, втрати, розхідний коефіцієнт.