2.2. Определение химического состава надосадочной жидкости
2.2.1. Методика определения фосфат-ионов по молибденовой сини [гост 18309–72.]
Сущность метода
Ортофосфат-ионы в присутствии избытка молибдата в кислой среде образуют фосфорномолибденовую гетерополикислоту (ФМК). Восстановлением ФМК получают «фосфорномолибденовую синь», обладающую интенсивной окраской, что является основой высокочувствительного фотометрического метода определения фосфора. Оптическая плотность полученного раствора пропорциональна концентрации фосфора в исходном растворе. Восстановление проводят в мягких условиях, чтобы исключить восстановление свободных ионов молибдата. В качестве восстановителя применяют гидразин-сульфат. Мешающее влияние силикат-ионов устраняют с помощью лимонной кислоты.
На приборе КФК-2, пользуясь красным светофильтром (λэфф = 690 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 см. Определение повторяют трижды и по средним величинам оптических плотностей строят градуировочный график: D = f {С(РО43-)}, рассчитывают уравнение регрессии.
Обработка результатов
Содержание ортофосфатов в растворе определяют по формуле:
,
моль/л
(10)
-
концентрация фосфат-ионов в пробе,
найденная по градуировочной зависимости,
моль/л; Vал
-
объем аликвоты пробы, взятой для анализа,
мл.
Погрешность определений находится в пределах 2 – 4 отн. %.
2.2.2. Методика фотометрического определения концентрации кремния в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты [20]
Сущность метода
Определение концентрации кремния фотометрическим методом основано на взаимодействии мономерно-димерной формы кремниевой кислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдокремниевой гетерополикислоты желтого цвета.
Выполнение анализа
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при = 410 нм (400 нм при измерении на фотометре, снабженном светофильтрами) в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостой пробы, в качестве которой используют 25 мл дистиллированной воды со всеми реактивами, используемыми при подготовке серии стандартных градуировочных растворов.
Градуировочную зависимость оптической плотности от массовой концентрации кремния рассчитывают методом наименьших квадратов.
Обработка результатов
Концентрацию кремния С в моль/л, присутствующего в анализируемой пробе в виде мономерно-димерных форм, находят по формуле:
,
моль/л (11)
-
концентрация фосфат-ионов в пробе,
найденная по градуировочной зависимости,
моль/л; Vал
-
объем аликвоты пробы, взятой для анализа,
мл.
2.2.3. Методика определения ионов кальция с помощью ионселективного электрода
Сущность метода.
Определение концентрации ионов кальция в ходе исследования растворимости образцов синтетических ортофосфатов кальция проводят методом прямой потенциометрии с использованием ионоселективного электрода
Проведение измерений
Перед измерениями в анализируемом растворе электрод промывают дистиллированной водой и слегка просушивают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал в анализируемом растворе и по градуировочному графику определяют значение концентрации ионов Са2+.