Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методики по диплому.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
846.53 Кб
Скачать

Глава 2. Экспериментальная часть

    1. Методика синтеза фосфатов кальция из модельных растворов, приближенных по электролитному составу внеклеточной жидкости

В качестве прототипа внеклеточной жидкости был использован модельный раствор SBF (Simulated Body Fluid) (табл. 1).

Таблица 2

Концентрации ионов для приготовления растворов синтеза

Компонент

Концентрация, ммоль/л

Рассчитанные для пересыщения S = 100

Нужно ввести дополнительно

Ca2+

2.5

25.46

Na+

142

284

+228

K+

5

20.368

Mg2+

1.5

3

Cl-

105

56.92

+153.08

HPO42-

1

10.184

HCO32-

27

54

SO42-

0.5

1

Осаждение фосфатов кальция (рис. 7) проводится путем сливания растворов хлорида кальция (CaCl2∙2H2O), хлорида магния (MgCl2∙6H2O) двузамешенного фосфата калия (К2HPO4∙3H2O), гидрокарбоната натрия (NaHCO3), сульфата натрия (Na2SO4) и хлорида натрия (NaCl) с добавкой кремния в виде силиката натрия (Na2SiO3) либо тетраэтоксисилана (C8H20O4Si). При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащему CaCl2 и MgCl2, приливают 250 мл раствора К2HPO4, NaHCO3, Na2SO4 и NaCl с добавкой Na2SiO3 или C8H20O4Si. Суммарный объем смеси составляет 500 мл. рН полученного раствора должно составлять 7.40 (с погрешностью корректировки кислотности ± 0.05) раствором HCl или NаОН (20 %). Время кристаллизации составляет 48 часов. После отстаивания раствор фильтруют с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора.. По окончании фильтрования осадок на фильтре промывают водой (V=50 мл), высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 100 °С до полного удаления воды.

Рис. 7. Схема модельного эксперимента in vitro

2.1.1 Методика осаждения и получения покрытия фосфатов кальция на образцах титана.

Для осаждения гидроксилапатита на поверхность титана марки ВТ1-0 (табл. 3), пластинки титана размером 15 мм*15 мм*1.2 мм были предварительно обработаны: отполированы; протравлены; пластинки, которые не подвергались механическому и химическому воздействию; мощным ионизационным пучком; лазерной абляцией; перфорированы (протравленные, не подвергавшиеся механическому и химическому воздействию, подвергшиеся лазерной абляции). На рис. 8 приведены фотографии образцов титановых пластин различной обработке.

Таблица 3

Состав и свойства сплава титана ВТ 1-0

Титан

ВТ1-0,

%

Fe

C

Si

N

Ti

O

H

<0,18

<0,07

<0,1

<0,04

98,61-99,7

<0,12

<0,01

а б

в г

д

Рис.8 Образцы титановых пластин различной обработки а) травленная; б) не подвергавшаяся химическому и механическому травлению; в) перфорированная травленная; г) перфорированная не подвергавшаяся химическому и механическому травлению; д) шлифованная обработанная МИП

После чего пластинки опускали в вертикальном положении в мерные конические колбы 25-50 мл, затем приливали прототип модельного раствора синовиальной жидкости человека (рис. 9) . Данную систему выдерживали в течение 10, 20 и 30 дней, после чего пластинки вынимали из модельного раствора, просушивали при комнатной температуре и анализировали с помощью оптической и растровой микроскопии.

Рис. 9 Метод осаждения кремний-замещенного гидроксилапатита