
- •Содержание
- •Введение
- •1 Аналитический обзор методов анализа силикатов
- •Отбор проб
- •1.2 Выбор метода анализа
- •2 Методики анализа портландцемента
- •2.1 Схемы систематического анализа цемента
- •2.2 Определение влаги гравиметрическим методом
- •2.2.2 Обработка результатов
- •2.3 Определение оксида кремния
- •2.3.3 Обработка результатов
- •2.4 Отделение гидроксидов железа и алюминия
- •2.5 Определение оксида железа (III)
- •2.5.3 Обработка результатов
- •2.6 Определение оксида алюминия комплексонометрическим методом
- •2.6.2 Обработка результатов
- •2.7 Определение оксидов кальция и магния комплексонометрическим методом
- •2.7.2 Обработка результатов
- •3 Обработка результатов
- •3.1 Определение влаги гравиметрическим методом
- •3.2 Определение оксида кремния
- •3.3 Определение оксида железа
2.7.2 Обработка результатов
Массовую долю оксида кальция (ωСаО) в процентах вычисляют по формуле
ωCaO=
,
(9)
где Vср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М (0,02М) раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3; m – масса навески пробы, г. Массовую долю оксида магния ω(MgO) в процентах вычисляется по формуле
ωMgO
=
,
(10)
где V1ср – среднее арифметическое значение объема 0,05М (0,02М) раствора трилона Б, пошедшего на титрование суммы оксида кальция и магния, см3; Vср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М (0,02 М) раствора трилона Б, пошедшего на титрования оксида кальция см3; m – масса навески пробы, г.
3 Обработка результатов
3.1 Определение влаги гравиметрическим методом
mбюкса на технических весах = 12,8 г.
mбюкса на аналитических весах = 12,8305 г.
mбюкса с навеской на технических весах = 13,79 г. mбюкса с навеской на аналитических весах =13,8028 г.
mнавески = mбюкса с навеской – mбюкса = 13,8028 – 12,8305 = 0,9723 г.
Через 1,5 часа:
mбюкса с навеской = 13,76655 г.
mнавески = mбюкса с навеской – mбюкса = 13,76655 –12,8305 = 0,93605 г.
Через 2 часа:
mбюкса с навеской = 13,76425 г.
mнавески = mбюкса с навеской – mбюкса = 13,76425 –12,8305 = 0,93375 г.
Δm =0,93605 – 0,93375 = 0,0023 г.
Через 2,5 часа:
mбюкса с навеской = 13,76985г.
mнавески = m,бюкса с навеской – mбюкса = 13,76985 – 12,8305 = 0,93935г.
Δm = 0,93375 – 0,93935 = – 0,0056 г.
Через 3 часа:
mбюкса с навеской = 13,76965
mнавески = mбюкса с навеской – mбюкса = 13,76965 – 12,8305 = 0,93915 г.
Δm = 0,93935 – 0,93915 = 0,0002
Массовая доля влаги (Х)
Х
=
=
.
3.2 Определение оксида кремния
mстакана на технических весах = 52,21 г.
mстакана на аналитических весах = 52,25985 г.
mстакана с навеской на технических весах = 52,71 г. mстакана с навеской на аналитических весах = 52,7689 г.
mнавески = mстакана с навеской – mстакана = 52,7689 – 52,25985 = 0,50905 г.
mтигля на технических весах = 16,60 г.
mтигля на аналитических весах = 16,6143 г.
mтигля с навеской = 16,7067 г.
=
16,7067 – 16,6143 = 0,0924 г.
=
= 18,15
%.
3.3 Определение оксида железа
С (КIII) = 0,01335 моль/л;
Т (КIII) = 0,0044885 г/см3.
3.3.1 Результаты титрования железа (III)
1) V (KIII) = 2,00 см3;
2) V (KIII) = 2,1см3;
3) V (KIII) = 2,2см3;
Vср(KIII) = 2,1 см3.
m(Fe2O3)
=
= 0,0223
г,
ω(Fe2O3)
=
· 100 = 4,39 %.
3.4 Определение оксида алюминия
ТТрБ = 0,0044885 г/см3;
С(FeCl3) = 0.04382 моль/л;
Т(FeCl3) =0,007108 г/см3;
ТТрБ
=
+
10 =
= 17,94 см3.
3.4.1 Результаты титрования алюминия (III)
1) V (FeCl3) = 5,2 см3;
2) V (FeCl3) = 5,3 см3;
3) V (FeCl3) = 5,2 см3;
Vср (FeCl3) = 5,23 см3.
К
=
= 1,91
=
= 7,00%.
3.5 Определение оксида кальция
Результаты титрования кальция
1) V (KIII) = 1,7 см3;
2) V (KIII) = 1,65 см3;
3) V (KIII) = 1,7 см3;
Vср (KIII) = 1,68 см3.
M
(CaO) =
=0,0429 г.
ω(СаО)
=
· 100 = 49,15 %.
Определение оксида магния
Результаты титрования магния
1) V (KIII) = 6,5 см3;
2) V (KIII) = 6,5 см3;
3) V (KIII) = 6,5 см3;
Vср (KIII) = 6,5 см3.
m(MgO)
=
=
= 0,1105 г,
=
= 2,17 %.
Сводная таблица результатов анализа
Таблица – 9.
-
Масса
навески
Содержание компонентов силиката, %
Гироскоп влага
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
0,50905
3,41
18,15
7,00
4,39
49,15
2,17
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Для определения количественного содержания основных компонентов портландцемента были использованы следующие методы: гравиметрический для определения гигроскопической влаги и SiO2 и комплексонометрический для определения Fe2O3 , Al2O3 , MgO, CaO .
В анализируемом образце Fe2O3, Al2O3, MgO попадают в интервалы содержания компонентов, а CaO и SiO2 имеют заниженные результаты. Это может быть связано со следующими причинами: Ca осадился в виде гидроксида вместе с Fe и Al, где и был обнаружен в последствии при титровании этого раствора (9%). Ошибка определения SiO2 могла быть допущена в момент осаждения и связана с недоосаждением кремния, либо с неполным переводом кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. Это могло быть связано с плохим качеством желатина, недостаточным нагревом пробы, недостатком кислоты, что и привело к тому, что не вся кремниевая кислота перешла в нерастворимое состояниие – гель. Так как ГОСТированные методики требуют очень точного выполнения, это и могло сильно повлиять на конечный результат определений.
Комплексонометрический метод аналаза является более удобным, чем гравиметрический для выполнения анализа из-за его простоты. Гравиметрический метод включает в себя такие операции как: осаждение, фильтрование, промывание осадка, высушивание, озоление, прокаливание до постоянной массы и поэтому он более трудоёмкий и требует высокой квалификации специалиста и навыков выполнения выше перечисленных операций, которые отсутствуют у студентов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Гровс А. Анализ силикатов – М.: Иностранная литература,1953.- 302 с.
2. ГОСТ 21216.3-81. Сырье глинистое. ГОСТ 22552.0-77.Песок кварцевый, молотый песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Общие требования к методам анализам (SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2).
3. ГОСТ 21216.0 - 81.Сырье глинистое. Метод определения минерального состава.
4. Егорова Е.Н. Методы выделения кремниевой кислоты и аналитическое применение кремнезема. М., Наука, 1959.- 201 с.
5.Ивасаки И. Иосида, Ямая К. Так называемая «минус вода» в вулканических породах.- Кадзаи. BullVolconol, Soc.Japan.1968.-v. 13, №2-р.101 - 121.(япон.) РЖ Геология, вып.08 В. Геохимия Минералогия и петрография – 1980 - №1. реф. В 448.
6. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под ред. Г.В. Остроумова М: Недра. 1979.- 250 с.
7. ГОСТы 2642.1 – 86, 2642.3 - 97, 2642.4 - 97, 2642.5 - 97, 2642.7, 2642.8 - 97 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения: гидроскопической влаги, SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO.
8. Хализова В. А., Столярова И. А., Хитров В. Г., Сорокин И. В. Определения кремния и алюминия в минеральном сырье. М. Недра 1982 - 278с.
9. ГОСТ19609.0 - 89. Каолин обогащенный. Методы испытаний. Фотометрическое определение Fe2O3.
10. ГОСТ 19609.15 - 89. Каолин обогащенный. Пламенно-фотометрическое определение K2O, Na2O.
11. ГОСТ 23673.4 - 79. Доломиты для стекольной промышленности. Методы определения SiO2.
12. Воробьева В. С., Вонкова М. А., Пятова В. Н. Атомно-абсорбционное определение кремния, титана, алюминия, железа, кальция, магния и марганца и силикатных горных породах и боксите. В кн.: Методы химического анализа минерального сырья. М. ВИИС. - 1977. - № 15. - С. 72 - 78.
13. Русаонов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. М.: Недра, 1978.