2.5.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) (ω_Fe2O3) в процентах вычисляют по формуле

= , (4)

где V_ср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование , см³;

m – масса навески пробы ,г.

При анализе материалов, содержащих двух и трехвалентное железо, массовую долю оксида железа (III) (ω'_Fe2O3) вычисляют по формуле

= ∙ 1,1114, (5)

где ω_FeO– массовая доля оксида железа (II), определяемая перманганатным методом, %

1,1114 – коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на оксид железа (III)

При анализе материалов, содержащих только оксид железа (II), его массовую долю (ω_FeO) в процентах вычисляют по формуле

= ∙ 0,891, (6)

где 0,891 – коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II)

2.6 Определение оксида алюминия комплексонометрическим методом

Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельный определений не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при рН раствора 2 – 3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа, раствором хлорида железа при рН 4,8 – 5,0.

Таблица 6 – Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельных определений оксида алюминия

Массовая доля оксида алюминия, %	Sn	Rmax
До 1 включ.	± 0,05	0,07
Св. 1 до 3 »	± 0,10	0,15
» 3 » 7 »	± 0,15	0,20
» 7 » 20 »	± 0,20	0,30
» 20 » 70 »	± 0,30	0,40
» 70	± 0,40	0.50

Присутствующий в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при рН раствора 4,8 – 5,0 , а также ионы кремния, кальция , магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 раствор 1 : 1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652 раствор массовой концентрацией

0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Кислота сульфосалициловая 2- водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм³ .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или массовой концентрацией 800 г/дм³.

Натрий уксуснокислый 3 – водный по ГОСТ 199 или безводный (плавленый).

Смесь для сплавления (см. п. 2.5)

Железо треххлористое 6–водное по ГОСТ 41 - 47 или железоаммонийные квасцы, массовой концентрацией 0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм³ : 16,0 г квасцов растворяют в 300 см³ воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, добавляют

9,0 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8 – 5,0 : 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 300 - 400 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³ , добавляют 60 см³ ледяной или 75 см³ уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/дм³ и доливают до 1,0 дм³ водой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2,0 г/дм³ в этиловом спирте.

2.6.1 Проведение анализа

К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 см³. Количество добавляемого раствора трилона Б (V_ТрБ) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

Т_ТрБ = + 10 (7)

где m – масса навески пробы, г;

ω'Al₂O₃ - предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы ,%

10 – избыток раствора трилона Б, см³

После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 см³ ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин.

Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05 – 0,20 г в зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтра после отделения оксида кремния желатином.

Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный после его растворения в соляной кислоте.

Для этого фильтр с осадком гидроксидов помещают на стенку стакана вместимостью 150 – 200 см³. Смывают гидроксиды с фильтра 2 – 3 порциями по 10 см³ соляной кислоты 1 : 3 до их полного растворения, обмывают фильтр горячей дистиллированной водой и удаляют из стакана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 – 250 см³ доводят раствор до метки холодной дистиллированной водой, перемешивают и определяют гидроксиды железа и алюминия.