2.3.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния ( ) в процентах вычисляют по формуле

₌ , (3)

где m₁-масса тигля с осадком оксида кремния до обработки кислотами, г;

m₂-масса тигля с остатком после обработки кислотами, г;

m-масса навески пробы, г.

2.4 Отделение гидроксидов железа и алюминия

2.4.1 Титрование оксида кальция с отделением гидроксидов железа и алюминия.

Фильтрат после отделения оксидов кремния помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см³. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до изменения окраски бумажки конго из синей в красную, прибавляют раствор соляной кислоты 1 : 3 до перехода красной окраски бумажки конго в сиреневую, затем добавляют 10 см³ раствора уротропина, выдерживают 5 – 7 мин при температуре 70 - 80 °С до просветления раствора над выделившимся остатком гидроксидов железа и алюминия и фильтруют в колбу вместимостью 200 - 250 см³, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на хлорид-ион с азотнокислым серебром. Полученный фильтрат охлаждают и доводят холодной дистиллированной водой до объема 200 - 250 см³.

При отсутствии уротропина гидроксида железа и алюминия можно отделить только раствором аммиака, добавляя его к анализируемому раствору до слабого запаха. Затем фильтруют раствор и промывают осадок как описано выше.

Фильтр с осадком гидроксидов железа и алюминия помещают на стенку стакана и смывают 2 - 3 порциями по 10 см³ раствора HCl до полного растворения гидроксидов. Полученный раствор переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки. В полученном растворе определят содержание Fe и Al.

2.5 Определение оксида железа (III)

Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений оксида железа (III), (II)

Массовая доля оксида железа (III),(II),%	Sn	Rmax
До 0,5 включ.	±0,02	0,03
Св. 0,5 до 1,0»	±0,04	0,05
» 1,0 » 3,0 »	±0,10	0,15
» 3,0 » 10,0 »	±0,15	0,20
» 10,0 » 25,0 »	±0,20	0,30
» 25,0	±0,60	0,80

2.5.1 Комплексонометрический метод при массовой доле оксида железа (III), (II) более 1,0 %

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б при pH раствор 1 – 2 с образованием слабоокрашенного комплекса трилонната железа (III).

Присутствие в растворе оксидов кремния, алюминия, кальция и магния не мешает определению.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения.

Электропечь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1 : 1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ ( 0,05 М): 18,62 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают раствор, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³ и доводят до метки водой.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм³.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор: 10,0 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 50 см³ воды, нейтрализуют раствором гидроксида натрия или калия до изменения окраски индикаторной бумаги «конго» красной на сиреневую и доливают до 100 см³ водой.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный смешивают в отношении 2 : 1 или натрий углекислый, калий углекислый и безводный натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1 : 1 : 1. Для полноты окисления низковалентных форм железа, серы, марганца и т. п. смесь для сплавления рекомендуется добавлять 0,5 % по массе азотнокислого калия или 1 % по массе азотнокислого аммония, обеспечивая равномерное распределение по всей массе плавня во избежание порчи платиновых тиглей.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/ дм³ (0,05М) : 13,5 г треххлористого железа или 24,1 железоаммонийных квасцов растворяют

в 300 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, добавляют 8 - 10 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор) : 0,2 г индикатора растворяют в 100 см³ этилового спирта.

2.5.2 Проведение анализа

При любом способе разложения навески, добавляют 7 – 10 капель азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см³, слабо кипятят раствор 1 – 2 мин, после чего нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумажки конго в красный цвет. Затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до изменения окраски индикаторной бумажки на сиреневую, после чего добавляют 8 - 10 капель избытка той же кислоты и титруют горячий раствор трилоном Б в присутствии 6 – 7 капель сульфосалицилового индикатора до исчезновения фиолетовой окраски раствора. Далее раствор сохраняют для определения окраски оксида алюминия.