5. Капиллярная газовая хроматография.

В методе капиллярной хроматографии используют капиллярные колонки, в которые очень плотно набивается активная зона в виде зерен. Часто используют медные колонки, длина их достигает 300 метров. Совершенно очевидно, что набить эту колонку зернами невозможно. Активная зона наносится на внутренние стенки медной колонки, диаметр которой от 0,2 до 0,3 мм. Толщина слоя неподвижной фазы составляет от 0,1 до 0,3 микрометра.

Колонки чаще всего выполняются из металлов, иногда из благородных. Наибольшие успехи достигнуты при применении капиллярных стеклянных колонок, они имеют длину 50-100 м. Цена их составляет около 500 долларов.

Главное достоинство капиллярной хроматографии – очень высокое число теоретических тарелок, оно может достигать миллиона. Никакие другие колонки этого числа не дают.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, жидкостную и флюидную капиллярную хроматографию.

При исследовании неизвестного вещества можно получить хроматограмму, состоящую из большого числа пиков. Но идентифицировать удается лишь половину или треть веществ. Причина этого в отсутствии стандартов, необходимых для их идентификации. Надо отметить, что нет другого вида хроматографии, обладающего такими высокими разделительными способностями.

6. Разделяющая способность хроматографических колонок и её связь с условиями проведения процесса. Тарелочная теория в хроматографии.

1. Хроматографическая колонка разделена на ряд равных по высоте слоев, в каждом из которых устанавливается равновесие вещества между п.ф. н.ф.

2. Каждый слой принимают за теоретическую тарелку.

3. При перемещении п.ф. происходит перенос вещества на последующую тарелку, где устанавливается новое равновесие. Вещество распределяется на нескольких тарелках, причем концентрация его на средней тарелке максимальна.

7. Методы получения летучих соединений в хроматографии

Остановимся на одном из наиболее важных вопросов хроматографии – получение летучих соединений из нелетучих. Можно выделить три основных подхода:

а) вакуумная хроматография,

б) термодеструктивная хроматография,

в) химические реакции.

В вакуумной хроматографии газ-носитель поступает в колонки не из-за того, что его подают под давлением, а потому что на выходе колонки создают вакуум. Глубина вакуума не очень большая –5-10 мм ртутного столба. Это обеспечивает снижение температуры кипения веществ, примерно, на 100С, и таким образом расширяет возможности газохроматографического метода анализа.

В основе термодеструктивной хроматографии лежит разрушение нелетучих и малолетучих веществ в системе ввода пробы под действием высоких температур до более простых летучих соединений. Это возможно не во всех случаях, а лишь в тех, когда термодеструкция идет по какому-то определенному пути, т.е. когда получаются определенные вещества, или хотя бы одно вещество. Тогда по этому веществу можно хроматографировать.

Метод химических реакций является более аккуратным и употребимым методом получения летучих соединений и заключается в переводе анализируемого вещества в другое, более летучее соединение.