Тонкошарова х

Техніка тонкошарової Х:

Силуфолова пластинка-це алюмінієва фольга або полімер, на який нанесений шар сорбенту( окис алюмінію, силікагель) товщиною від 0,1 до 2 мм. Поділ відбувається на основі сорбції та десорбції. Положення характеризується фактором рухомості Rf.

Сорбент:

Найпоширеніший-силікагель, алюміній ( 3) оксид,целюлоза,іонообмінні смоли.

Розчинники:

• Бутиловий, метиловий, етиловий, аліловий спирти.

• Водні розчини фенолу,кризолу,різні співвідношення сумішей бутилового спирту із оцтовою кислотою.

Площинна Х( паперова та тонкошарова) характеризуються величиною рухомості Rf, коеф.розподілу або розчинності.

Коеф.розподілу- це відношення концентрації речовини в РФ до концентрації речовини в НФ.

Газова х.

Газова Х. відноситься до колонкової хроматографії.

Один з видів газової Х. є газо-адсорбційна Х.

РФ є газ або пара( повітря, водень).

НФ-твердий адсорбент.

Робочі температури колонки взалежності від компонентів суміші від 70 до 60 .

Сорбентами є частинки діаметром 0,1-0,5 мм: силікагель, алюмогель, вугілля, оксид алюмінію,пористі полімери, цеалігелі.

У газо-рідинній Х:

НФ- нелетка рідина, яка наноситтся тонкою плівкою на твердий носій.

Обернена газова Х.-варіант газо-адсорбційної Х, що вирішує зворотнє завдання:

Звичайна хроматографія: це метод вивчення властивостей та складу полімерів. Досліджений полімер використовують як НФ, в якості РФ використовують леткі речовини, які при проходжені крізь колонку розчиняють певні компоненти полімеру,виходять з колонки,проходять детектор,і у вигляді хроматографи визначають дані компоненти.

Рідинна Х-це вид Х., в якому РФ або елюентом є рідина(орг..розчинник,вода,водні або сольові розчини, буферні розчини).

Принцип:

Полягає у розділенні компонентів суміші за рахунок різного розподілу цих компонентів між Рф і НФ. Суміші розподіляються між РФ і Нф за своїми властивостями ( полярності,заряду,розміру)

Швидкість розділюваних речовин в рідині невелика порівняно з газовою, тому рідинна Х. є більш довільною, це збільшує тривалість аналізу,але є можливість збільшити діаметр колонки і кількість проби. За механізмом утримання поділяється:

• Рідинно-рідинна

• Адсорбційна

• Розподільна

• Іонообмінна

• Афінна

Рідинна адсорбційна х.

Процес зумовлений існуванням на поверхні поділу фаз динамічної рівноваги між процесами адсорбції та десорбції.

Кожен компонент суміші має різну спорідненість до сорбенту може краще розчинятися в РФ.

За рахунок цього при проходженні РФ через сорбент компоненти суміші просуваються з різною швидкістю, що і приводить до розділення суміші.

Адсорбент у вигляді суспензії з розчинником наносять у вертикальну колонку, аналіз.суміш наносять на адсорбент і компоненти суміші адсорбуються в колонці.

Адсорбція може бути хімічна, фізична, механічна.

Розчинник:в якості Рф застосовують гексан, гептан,тетрахлоретан,бензол,хлороформ,етанол,метанол.

Сорбенти:кремнієви кислоти,силікагель.

Газо-рідинний варіант розподільної Х.

НФ-леткі рідини:складні ефіри, їх наносять на твердий інертний носій з утворенням плівки мікрометрів.

РФ можуть бути 3 типів: неполярні(насичені вуглеводні), частково полярні(складні ефіри), полярні.

Температура колонки для неполярної НФ 300-350 .

РФ- азот, водень, гелій, вуглекислий газ

Цей метод дає високий ступінь розділення і має досить високу швидкість хроматографи. Для поділу речовин температура кипіння яких однакова використовують відмінності з взаємодією з рідкою НФ.

Рідинний варіант розподільної Х.

РФ і НФ представлені рідинами.

Компоненти суміші, що розділяються, будуть розчинятися в РФ і Нф взалежності від спорідненості від тієї чи іншої фази.

Розподільна Х. заснована на відмінності коеф.розподілу поділюваних речовин між РФ і НФ.

Іонообмінна Х.

- процес розділення подібний до адсорбційного, концентрація речовин на НФ обумовлена електростатичною взаємодією різнойменно заряджених іонів.

Іоніти - не розчині неорганічні або органічні високомолекулярні сполуки, які є сорбентами в цьому виді Х і містять активні іоногенні групи, здатні при контакті з РФ( електролітом), обмінюватися катіонами або аніонами.

Іоніти розділяються на аніоніти( поглинають аніони) та катіоніти(поглинають катіони)

Іонообмінна Х. поділяється на аніонну та катіонну.

На час утримання впливає:

• Ступінь іонізації НФ

• Заряд молекул компонентів суміші

• Здатність компонентів суміші переходити з РФ в НФ.

Іонний обмін - фізико-хімічний процес.

На коеф.розділення впливають:

• рН розчину

• природа поділюваних іонів

• хімічний склад іоніту

• концентрація у розчині

• висота колонки

• температура розчину