- •Методи тонкої очистки речовини. Хроматографія.
- •Принцип хроматографічного розділення
- •Детектори
- •Тонкошарова х
- •Газова х.
- •Рідинна адсорбційна х.
- •Лігандообмінна х.(лх)
- •Реакційна х.
- •Ексклюзійна х.
- •При роботі з цим видом хроматографії необхідно враховувати деякі особливості методики:
- •Електромагнітні хвилі
- •3.6. Ультрафіолетова спектроскопія
- •Спектральні методи дослідження мутних середовищ
- •Проведення плр
Детектори
В рід. Х –фії вик детектори :
Ультрафіолетовий –визн. Ступінь поглинання світла кожного комп. Проби в поточній кюветі.
Інфрачервоний – де тектор застосовується для ідентиф. Орг. Сполук що мають характерні спектри поглинання.
Рефрактометричний - детектор застосований на зміні показника заломлення компонентів суміші та розчинника .
Найбільш популярним є спектрометричний детектор.
Колонки для газової хроматографії з нержавіючої сталі, міді, колонки можуть бути набивними.
Детектори для газ. Хром. Поділяються на універсальні, селективні.
До універсальних відносять теплопровідність.
До селективних полум’яно – іонізаційні для визнач. Піків.
Детектори за теплопров. За мех. Дії передають тепло, яке підходить з компонентом.
В полум’яно – іонізаційних детекторах є іонізаційна камера де відб. Іонізація молекул, що потрапляють з потоком газу – носія.
Детектор електронного захоплення є селективним детектором, що
найчастіше використовується в газовій хроматографії та з метою визначення сполук, які володіють більшою спорідненістю до електронів.
Інфрачервоні детектори – за спектром поглинання в інфра – червоному діапазоні можна визначити індивідуальну реч.
Маркування балонів із газом
Назва колір балону колір напису
Азот Чорний Жовтий
Водень Темно-зелений Червоний
Гелій Коричневий Білий
Аргон Сірий Зелений
Кисень Блакитний Чорний
Горючі гази Червоний Білий
Класифікація методів хроматографії
За схемою проведення
Аналітична Х.-призначена для визначення якісного і кількісного складу досліджуваних сумішех в лабораторії
Препаративна-застосов. для визначення невеликих кількостей індивідуальних компонентів із суміші в наступному вигляді:
Промислова-для одержання чистих речовин у промислових масштабах.
За технікою виконання:
Хроматографія на папері та тонкошарова хроматографія
Колонкова Х. – це розділення,проведене у спец.колонках, заповнених НФ через які пропускається РФ.
Капілярна-розподіл проходить у плівці сорбента, що знаходиться в середині капіляра.
Площинна Х. на папері
У розподільній Х. на папері застосовують специфічний носій-хроматографічний папір, у якості НФ може бути вода адсорбована цитоплазмою фільтрувального паперу.
Хроматографічний папір можна модифікувати обробкою оцтовим ангідридом, що призводить до зміни сорбційних властивостей паперу.
Паперова Х. може бути висхідна, низхідна та радіальна.
Положення кожного компонента аналізованої суміші характеризується фактором рухомості РФ. Величина якого залежить від хроматографічної системи та природи суміші речовин.
Вимоги до хроматографічного паперу:
Папір повинен бути хімічно чистим
Нейтральним
Інертним до компонентів розчину і РФ
Однорідним за щільністю
Вимоги до розчинників:
Розчинення РФ і НФ в процесі Х. не повинні змінюватися і повинні легко видалятися з паперу.
Повинні бути не токсичні
В якості РФ обирають органічні розчинники, для НФ розчинником є вода.
В розчиненні компоненти суміші повинні розрізнятися, на основі різного ступеня розчинності буде відбуватися розділення.
